未知的味觉

原子吸收使用起来简单，但是遇到问题，还真挺让人头疼的。下面就是我遇到的一些问题及在网络上搜索到解决问题的方法，总结下来以利再战。呵呵。
     一、对于各种样品都有最适应它的分析方法，要了解原子吸收光谱法的应用范围。     众所周知，石墨炉原子吸收的绝对检出限值是很高的，单从这一点来看，有人错误地认为浓度高的样品用石墨炉原子吸收法也能够测定，或者错误地认为石墨炉原子吸收法测定的动态范围很宽，并有很高的精度。          二、绘制正确的工作曲线     由于原子吸收法的线性范围窄，因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点：     （1）绘制一条工作曲线至少要取5至7点，并且每一个点要重复测定两次或多次，直到平行样的测定值满足要求后，再进行下一个点的测定。     （2）标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。     （3）工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内，如浓度再高，标准曲线就显著地弯曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为补救的方法之一，就是把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用，以实现宽浓度范围的测定。然而，这种方法不太适用吸收线少的碱金属和碱土金属元素，只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、铂等元素。作为另一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点，以便绘制正确的工作曲线，也可用一元二次方程绘制工作曲线。    二、样品稀释对分析结果的影响     原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同，因此，应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。    稀释的倍数不易过大，用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高，所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质，这就会产生测量误差。     三、酸对测定的影响 [...]

1. 开机前，检查各插头是否接触良好，调好狭缝位置，将仪器面板的所有旋钮回零再通电。开机应先开低压，后开高压，关机则相反。 2. 空心阴极灯需要一定预热时间。灯电流由低到高慢慢升到规定值，防止突然升高，造成阴极溅射。有些低熔点元素灯如Sn、Pb等，使用时防止震动，工作后轻轻取下，阴极向上放置，待冷却后再移动装盒。装卸灯要轻拿轻放，窗口如有污物或指印，用擦镜纸轻轻擦拭。空心阴极灯发光颜色不正常，可用灯电流反向器（相当于一个简单的灯电源装置），将灯的正、负相反接，在灯最大电流下点燃20－30min；或在大电流100－150mA下点燃1－2min，使阴极红热，阴极上的钛丝或钽片是吸气剂，能吸收灯内残留的杂质气体，这样可以恢复灯的性能。闲置不用的空心阴极灯，定期在额定电流下点燃30min。 3. 喷雾器的毛细管是用铂－铱合金制成，不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中防止毛细管折弯，如有堵塞，可用细金属丝清除，小心不要损伤毛细管口或内壁。 4. 日常分析完毕，应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水，对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。喷过高浓度酸、碱后，要用水彻底冲洗雾化室，防止腐蚀。吸喷有机溶液后，先喷有机熔剂和丙酮各5min，再喷1％-5%硝酸和蒸馏水各5min。燃烧器如有盐类结晶，火焰呈锯齿形，可用滤纸或硬纸片轻轻刮去，必要时卸下燃烧器，用1：1乙醇－丙酮清洗，用毛刷蘸水刷干净。如有熔珠，可用金相砂纸轻轻打磨，严禁用酸浸泡。 5. 单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。可用少量气体吹去其表面灰尘，不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉，要经常更换暗盒内的干燥剂。光电倍增管室需检修时，一定要在关掉负高压的情况下，才能揭开屏蔽罩，防止强光直接照射，引起光电倍增管产生不可逆的“疲劳”效应。 6. 点火时，先开助燃气，后开燃气，关闭时，先关燃气，后关助燃气。 7. 使用石墨炉时，样品注入的位置要保持一致，减少误差。工作时，冷却水的压力与惰性气流的流速应稳定。一定要在通有惰性气体的条件下接通电源，否则会烧毁石墨管。

整理自仪器公司提供的资料，来源也许为网络。经过本人校对。
1、Accuracy（准确度） 衡量测量值与‘真值’接近程度的量度。注意，任何基于未知样品与标样相比较来进行 分析测量的方法，其准确度不可能高于标样本身的准确度。因此原子吸收测量的准确度 依赖于所制备标样及样品的准确程度。干扰也会对准确度造成影响。 2、Aerosol （雾汽） 由雾化器所产生的很细的雾滴。 3、Analyte （被分析元素） 所要检测的元素。 4、Atomic Absorption （原子吸收） 是一种基于原子对光产生吸收进行元素分析的技术。当原子吸收过程发生时，原子的电 子发生跃迁，到较高能级，成为激发态。 5、Atomic Emission（原子发射） 是一种基于激发态原子向基态原子回迁释放能量（产生发射光）进行元素分析的技术。 [...]

1.器皿的选择与洗涤 1．1器皿的选择   对于微量元素分析来说，所用器皿的质量以及洁净与否对分析结果至关重要。因此在选择用于保存及消化样品的器皿时，要考虑到其材料表面吸附性和器具表面的杂质等因素可能对样品带来的污染。一般来说，实验室分析测定所用仪器大部分为玻璃制品，但是由于一般软质玻璃有较强的吸附力，会将待测溶液中的某些离子吸附掉而丢失，因此试剂瓶及容器最好避免使用软质玻璃而使用硬质玻璃。另外目前微量元素分析常用的还有塑料,石英,玛瑙等材料制成的器皿，可根据测定元素的种类以及测定条件来选择适用的器皿。 1．2器皿的洗涤   容器的洁净是获得准确测定结果的保证。一般洗涤程序应为：器皿先用洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净,30%硝酸浸泡48小时,然后用蒸馏水冲洗数次,最后再用超纯水浸泡24小时烘干备用.有试验证明经以上程序处理过的器具无锌﹑铜﹑铁﹑镁等元素存在。 2.水及试剂 2．1水的纯度   测定微量元素含量所用水的纯度对分析测定结果有很大影响，不纯净的水会污染待测样品影响测定结果。一般来说，使用去离子水即可满足要求，使用超纯水（电阻大于10６欧姆）或经亚沸石英蒸馏器蒸馏的新鲜双蒸水则更好。 2．2试剂及保存   在原子吸收分析中，酸试剂以硝酸﹑高氯酸和盐酸最为常用。其中浓硝酸和高氯酸为强氧化剂，常被用于样品的消解；稀盐酸则常被用于无机物样品的溶解。因为无机酸中一般都含有少量金属离子存在，因此应选择纯度较高的试剂。一般来说，各种酸试剂应使用优级纯制剂。另外，用以配制标准溶液的标准物质应选用基准试剂。总之，以选用的试剂不污染待测元素为准则。在实践中，如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素吸收信号就可以使用。贮备液应为浓溶液（一般来说浓度为1000ppm的贮备液在一年内使用其结果不受影响）。标准曲线工作液因为较稀应当天使用，久放则其曲线斜率会有改变。 3．样品的前处理 样品的预处理是在进行原子吸收测定之前，将样品处理成溶液状态，也就是对试样进行分解，使微量元素处于溶解状态。样品经过预处理后才能进行原子吸收光谱测定。要使饲料样品中的微量元素处于游离状态，常用的方法有高低温灰化法﹑湿消化法﹑酸溶解法以及密封微波溶样法，下面就对各种方法作一介绍。 3．1干法灰化   饲料原料及配合饲料的预处理可采用此法。具体可分为马福炉高温灰化法和等离子体低温灰化法两种。高温灰化：即将饲料样品在高温下灼烧，使样品中含有的大量纤维素，蛋白质和油脂等有机物质分解挥发，仅留下矿物质灰分。饲料中Cu﹑Fe﹑Mn﹑Zn﹑Mg的测定方法国家标准就采用的高温干灰化法[5].高温灰化具体方法为：将过八十目筛经准确称量的风干饲料样品（一般为1.0000-3.0000g）放入洁净的瓷坩埚中，先在300℃的电热板上炭化，待无烟产生后转至马福炉中,450℃高温灼烧3-5小时（至样品白色或灰白色无炭粒为止），在干燥器内冷却后取出，然后缓慢滴加1：1盐酸或1：1硝酸5ml溶解后，无损失地转移到100ml容量瓶中，用超纯水或新鲜双蒸水定容至刻度待测，同样方法测定空白液。干灰化法的优点是适合于大批样品分析，且酸空白低，缺点是样品消化时间长﹑难以彻底消化﹑且回收率比较低（如铅﹑镉﹑锌等）。干法灰化需要掌握好灰化温度和灰化时间，最佳灰化温度和时间是确保样品灰化完全和防止元素挥发损失的关键条件,时间过短则样品分解不完全,回收率低,时间过长则易带来元素的挥发损失.400-500℃一般元素灼烧3-5小时均能回收完全，锌必须灼烧4小时以上才能解离并被盐酸提取。但应注意易挥发元素的测定如Hg﹑As﹑Se等不宜用高温灰化法[3，4]，因此法易导致元素大量丢失。另外，较好的灰助剂,如酸﹑铵盐等可加速试样的分解和提高元素的回收率,结合使用不但灰渣为白色且疏松易于溶解。低温灰化：原理是利用高频电场作用产生激发态等离子体来消化样品中的有机体[2]。具体方法是：将干燥后经准确称量的样品放在石英烧杯中，引入氧化室，用氧等离子体低温灰化使呈白色粉末状为灰化终点，灰化后的其他操作步骤同高温灰化。等离子氧低温灰化与高温灰化相比其优点在于可抑制无机成分的挥发，成分回收率比坩埚高温灰化法高，但由于等离子条件依赖于复杂的参数，因此测定重现率很低，且灰化速度慢，目前在原子吸收光谱分析中应用较少。 3．2湿法消化   饲料原料及配合饲料的前处理也可使用湿法消化，即用酸消煮来破坏有机物。湿消化法常用的酸是硝酸，高氯酸，两种酸用量比一般为10：1。在使用硝酸-高氯酸消化时一定要先将硝酸加入放置几小时或过夜，使之与样品充分混合，在电热板上硝化以后然后再加入高氯酸，以防止在硝酸分解完全后局部温度升高而导致高氯酸和有机物作用产生爆炸危险。方法如下：准确称取1.0000克风干样品于三角瓶或剀氏烧瓶中，用少量超纯水润湿后加20毫升硝酸,混匀,盖上表面皿放置过夜，置于可调电炉上低温消煮至近干,若样品未溶解完全则继续加硝酸消煮直至溶液近干为止，再加入2毫升高氯酸，加热，待冒白烟溶液未干前停止加热，将溶液无损失地转移到100毫升容量瓶中，用超纯水定容至刻度混匀待测,并作空白. [...]

装备工作站的仪器存在一个比较棘手的问题就是如何进行工作站的杀毒，常常因为工作站不能联网，而导致即使安装杀毒软件也不能更新，导致杀毒失败。有的地方的解决办法是禁止插拔U盘，这有些因噎废食的意味，显然不可取。目前病毒猖獗，虽然常见病毒都是小儿科级别，但是如果中了蠕虫类病毒，就会导致系统运行越来越慢。更为恐怖的是如果你的工作站后台是数据库，如果感染数据库病毒，那我们的很多数据都会变得乱七八糟。经过一段时间摸索，我总结的经验如下：
1、随时备份数据，将有用的数据及时分析。当然，这招是下策；
2、比上面更先进的办法，就是安装还原卡，但是这不适合后台为数据库的软件，如各种液相、气象工作站。比较适合原子吸收、分光光度计、流式细胞仪或者real-timePCR。建议选择小哨兵还原卡，安装和卸载都很方便，我们单位用地就是这个。
3、安装杀毒软件，这也不能算作上策，魔高一尺道高一丈，杀毒软件有时候倒不起作用，反而还会出现很多莫名其妙的毛病。但是考虑到我们仪器工作站与外界接触少，这个方法还是可行的，但是更新病毒库是很难解决的问题，第一仪器工作站上网是个难题，第二把每台机器安装上正版杀毒软件，虽然没有几个钱，可是却很难说服老板买杀毒软件。
下面要说的问题是仪器工作站远程控制的问题，远程控制有什么用？可以让你在办公室就可以控制仪器的运行和数据处理，让你远离实验室有毒有害得环境，还能让你在操作仪器的时候不耽误自己的事情，比如现在，我就在一边控制仪器一边在写博客。有些仪器工作站带远程控制功能，不过大多数都没有。即使是带远程控制功能的工作站，比如戴安的变色龙，但是设置起来比较麻烦，如果你有分光光度计、流式细胞仪或者real-timePCR，HPLC、GC的话，你很难把他们整合到一个平台（一台电脑）上控制它们。其实有很简单的控制方法，而且顺带把工作站感染病毒的问题也能解决了。经过本人摸索，适合WinXP以上所有操作系统安装的工作站，其实Windows98、Windows Me也可以用，鉴于这两种系统太少见而且还要安装软件，麻烦，这里就不讲了，有感兴趣的可以直接和我联系。下面听我慢慢道来，非常简单。
利用MSTSC，呵呵，不知道MSTSC是什么？Follow me，在一台WinXP以上微软操作系统的机器上，点击开始/运行/输入MSTSC回车，出来了吧，呵呵，就是这个，远程桌面连接，还不明白或者想深入了解下，自己Google之。下面继续。
要想用这个远程桌面连接，首先你的工作站要联网，找个交换机(现在便宜的很)，良好距离，掐几根网线—不用你亲自动手，到电子城和老板说要几米网线，让他给你掐好。把你办公室的电脑，和实验室的工作站都连起来，然后把仪器工作站点IP地址改成你办公室电脑一个网段的IP，比如你办公室是192.168.1.X，那你就在X前后左右选择数字就可以了。联网这个问题还要具体问题具体分析，如果你办公室和实验室较远，你还要进行布线，不过距离300米以内都没有什么问题。如果你的工作站分布到不同的实验室，那你就要更麻烦了，要把每个工作站加上你办公室的电脑连接成一个局域网。有可能你需要在办公室的电脑上安装两块网卡。这样才能让你办公室电脑即不耽误上网又不耽误控制仪器。而且还能让你在仪器室里也可以随时上网冲浪。网络安装完成后，互相之间都可以ping通，你的工作基本完成一半了。在仪器工作站的电脑上，点我的电脑/属性/远程/把那个“允许用户远程连接到此计算机”前面那个四方框勾上。然后到控制面板里，把用户名加个密码。办公室电脑和工作站电脑相同设置。设置好后，在办公室电脑上点击开始/运行/输入MSTSC回车，点选项，在计算机一栏输入你要控制工作站的IP地址，用户名写工作站Winxp的用户名，密码是工作站登录用户名的密码，勾选上下面的保存密码。然后点连接。你也可以点下图红圈中的另存为按钮，把这个链接保存，这样就不用你每次都输入用户名和密码及IP地址了。连接后，就登陆到工作站计算机上了，你是要杀毒啊还是要运行工作站上的软件控制工作站啊，随便了。
呵呵！