December 13th, 2007 •
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IT技术, 仪器那点事 • Tagged as Atom Absorption, chromatogram, FCM, hplc, maintance, Se, software
装备工作站的仪器存在一个比较棘手的问题就是如何进行工作站的杀毒,常常因为工作站不能联网,而导致即使安装杀毒软件也不能更新,导致杀毒失败。有的地方的解决办法是禁止插拔U盘,这有些因噎废食的意味,显然不可取。目前病毒猖獗,虽然常见病毒都是小儿科级别,但是如果中了蠕虫类病毒,就会导致系统运行越来越慢。更为恐怖的是如果你的工作站后台是数据库,如果感染数据库病毒,那我们的很多数据都会变得乱七八糟。经过一段时间摸索,我总结的经验如下:
1、随时备份数据,将有用的数据及时分析。当然,这招是下策;
2、比上面更先进的办法,就是安装还原卡,但是这不适合后台为数据库的软件,如各种液相、气象工作站。比较适合原子吸收、分光光度计、流式细胞仪或者real-timePCR。建议选择小哨兵还原卡,安装和卸载都很方便,我们单位用地就是这个。
3、安装杀毒软件,这也不能算作上策,魔高一尺道高一丈,杀毒软件有时候倒不起作用,反而还会出现很多莫名其妙的毛病。但是考虑到我们仪器工作站与外界接触少,这个方法还是可行的,但是更新病毒库是很难解决的问题,第一仪器工作站上网是个难题,第二把每台机器安装上正版杀毒软件,虽然没有几个钱,可是却很难说服老板买杀毒软件。
下面要说的问题是仪器工作站远程控制的问题,远程控制有什么用?可以让你在办公室就可以控制仪器的运行和数据处理,让你远离实验室有毒有害得环境,还能让你在操作仪器的时候不耽误自己的事情,比如现在,我就在一边控制仪器一边在写博客。有些仪器工作站带远程控制功能,不过大多数都没有。即使是带远程控制功能的工作站,比如戴安的变色龙,但是设置起来比较麻烦,如果你有分光光度计、流式细胞仪或者real-timePCR,HPLC、GC的话,你很难把他们整合到一个平台(一台电脑)上控制它们。其实有很简单的控制方法,而且顺带把工作站感染病毒的问题也能解决了。经过本人摸索,适合WinXP以上所有操作系统安装的工作站,其实Windows98、Windows Me也可以用,鉴于这两种系统太少见而且还要安装软件,麻烦,这里就不讲了,有感兴趣的可以直接和我联系。下面听我慢慢道来,非常简单。
利用MSTSC,呵呵,不知道MSTSC是什么?Follow me,在一台WinXP以上微软操作系统的机器上,点击开始/运行/输入MSTSC回车,出来了吧,呵呵,就是这个,远程桌面连接,还不明白或者想深入了解下,自己Google之。下面继续。
要想用这个远程桌面连接,首先你的工作站要联网,找个交换机(现在便宜的很),良好距离,掐几根网线—不用你亲自动手,到电子城和老板说要几米网线,让他给你掐好。把你办公室的电脑,和实验室的工作站都连起来,然后把仪器工作站点IP地址改成你办公室电脑一个网段的IP,比如你办公室是192.168.1.X,那你就在X前后左右选择数字就可以了。联网这个问题还要具体问题具体分析,如果你办公室和实验室较远,你还要进行布线,不过距离300米以内都没有什么问题。如果你的工作站分布到不同的实验室,那你就要更麻烦了,要把每个工作站加上你办公室的电脑连接成一个局域网。有可能你需要在办公室的电脑上安装两块网卡。这样才能让你办公室电脑即不耽误上网又不耽误控制仪器。而且还能让你在仪器室里也可以随时上网冲浪。网络安装完成后,互相之间都可以ping通,你的工作基本完成一半了。在仪器工作站的电脑上,点我的电脑/属性/远程/把那个“允许用户远程连接到此计算机”前面那个四方框勾上。然后到控制面板里,把用户名加个密码。办公室电脑和工作站电脑相同设置。设置好后,在办公室电脑上点击开始/运行/输入MSTSC回车,点选项,在计算机一栏输入你要控制工作站的IP地址,用户名写工作站Winxp的用户名,密码是工作站登录用户名的密码,勾选上下面的保存密码。然后点连接。你也可以点下图红圈中的另存为按钮,把这个链接保存,这样就不用你每次都输入用户名和密码及IP地址了。连接后,就登陆到工作站计算机上了,你是要杀毒啊还是要运行工作站上的软件控制工作站啊,随便了。
呵呵!
December 1st, 2007 •
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仪器那点事 • Tagged as hplc, maintance
还要事先声明,本文中有些资料来源于网络和各种书籍,这些资料是我工作、学习过程中慢慢积累下来的,早期摘抄资料的时候,没有注意过引用问题,现在已经改进很多,以后发的文章,就不劳烦大家还要看这种生命了,呵呵!
色谱柱的再生,这大概是一种美好的愿望,但是对于我们这种经费少的单位,只能死马当活马医治,所以再生的手段是必不可少的。再生要根据色谱柱的具体类型来选择再生方式,当然,前面也说过了,再生这个词用在这里是不太恰当的。那么什么问题会导致我们要对色谱柱进行再生呢?
通常,样品中含有一些对分析者来说不感兴趣的东西。盐、脂质、含脂物质、腐质酸、疏水蛋白质和其它一些生物物质是一些可能在使用时与HPLC柱发生相互作用的物质。这些物质有比分析者的目标物或少或大的保留值。那些保留值较小的物质如盐类一般来说在空体积时就被冲出色谱柱。这些非目标产物的干扰能被检测器检测到而且能形成色谱峰,气泡,基线上移或者是负峰。如果样品成分在柱子中有很强的保留而且流动相溶液成分不足以把这些物质洗脱下来,多次上样后,这些吸附在柱子表面的物质通常就会积累在柱头。这些行为通常只有通过平行实验才能发现。有着中等保留值的样品能被缓慢洗出而且表现为宽峰,基线扰动,或者基线漂移。有时候这些被吸附的样品成分累积到一定程度足以使他们开始形成新的固定相。分析物能与这些杂质作用形成一定的分离机理。保留时间会波动,拖尾会出现。如果足够的污染产生,柱子的反压能超过泵所能承受的最大压力,使柱子无法工作以及在堵塞处产生空体积。这时,我们就要对色谱柱进行再生,有的时候是和清洗混到一起的。
再生反相色谱柱
1、首先倒转柱子。
2、以大约最佳流速的40%的流速冲洗柱子大约45-60分钟,使用的溶剂的顺序要按照水—甲醇—异丙醇—二氯甲烷—异丙醇—甲醇—水进行。
3、柱子转回正常方向,使用分析所用洗脱液平衡。
注意:在使用另外的淋洗方法的时候,一定要先用水开始冲洗以去除缓冲液,保证其后的洗脱液可以混溶。详细见梯度洗脱需要注意到问题我也会另辟文章详细写一下流动相的互溶问题。
再生硅胶柱
1、首先倒转柱子。
2、以大约最佳流速的40%的流速冲洗柱子大约45-60分钟,使用的溶剂的顺序要按照异辛烷(或己烷)—乙酸乙酯—干燥的异辛烷(或己烷)进行。
3、柱子转回正常方向,使用分析所用洗脱液平衡。
而对于再生极性键合柱,取决于使用的条件,可以使用反相的条件,也可以使用硅胶柱的条件。
一定要注意到是:再生会导致柱效降低,另外绝对不要使用酮类或醛类冲洗氨基柱,因为可能与固定相发生反应。四氢呋喃作为替代可以使用。
November 13th, 2007 •
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梯度洗脱,是分离难分离物质的常用手段—-这句话怎么这么难听?其中有些问题是必须要注意到,因为会损伤色谱柱和色谱的流动池或检测池,这都是色谱仪器的死穴。有些资料整理自网络,有些事工作的总结,我也分不清彼此,属于水乳交融你中有我我中有你的情况。
1、何为空白梯度洗脱
梯度洗脱由于是两种流动相随时间变化,即使在优秀的分析匠、在性能卓越的色谱仪都不可能出现非常好的基线,这就要求做空白梯度洗脱。啥叫空白?不用我告诉你吧,而取巧的办法是进一针流动相,看看基线中的杂峰。不要像某些人一样,看到峰就故作明白的说:“呀!鬼峰”经常有这类SB在我身边晃来晃去,然后你要接着问要探讨一下的时候,就以沉默对抗无知。我虽然没查过鬼峰的概念,但是也知道,莫名其妙、偶尔出现、具有鬼的特点的峰,才能叫鬼峰,基线上的峰你鬼峰个头啊!
2、要注意溶剂的互溶性
这是大家经常忽略的问题,而这个问题的严重性还很高,严重了直接把色谱柱给你堵了。到时候那真就叫天天不应,叫地地不灵了。比如说有些溶剂在一定的比例内互溶,超出一定的范围后就不会互溶。例如:乙腈和1mol/L的醋酸铵(pH5.16)做梯度洗脱,乙腈含量超过70%时就会出现不溶,甲醇和已烷混合,甲醇含量高于30%时就会分层等。当有机溶剂和缓冲溶液混合时还可能析出盐的结晶体,尤其使用磷酸盐时需特别小心。所以,掌握,做梯度洗脱先要了解流动相当互溶性,如果使用比例互溶的流动相,就更应该注意这个问题,不要自作主张胡乱更换流动相当比例。没准你轻轻鼠标一点,就结束色谱柱的大好钱途呢。
3、试剂的纯度
梯度洗脱要想保证好的重现性,溶剂的纯度要求更高,脱气在这里也成为了必须保质保量完成的任务,因为有些溶剂互溶的时候,脱气不好会产生气泡。
4、试剂的黏度
做梯度洗脱的同志,会发现压力波动范围变大,不要大惊小怪,由于溶剂黏度不同,当变化较快的时候,肯定会出现压力波动现象。比如用醋酸溶液和乙腈作为流动相,由于乙腈的黏度小于醋酸溶液,因此当乙腈比例提高时,压力会下降。还有个例子,纯水或甲醇的粘度都比较小,但是当二者以相近的比例混合时粘度会增大很多,此时的柱压是纯水或甲醇为流动相时的两倍。当然,不要让柱压超过输液泵或色谱柱所能承受的最大压力。 5、色谱柱再生
再生这个词用在这里似乎有些不妥,准确的说法是使色谱柱恢复到初始的状态。需让10~30倍柱容积的初始流动相流经色谱柱,使固定相与初始流动相达到完全平衡!
好了,就说这些吧!
September 16th, 2007 •
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仪器那点事 • Tagged as chromatogram, FCM, hplc, maintance, mobile phase, 故障
September 15th, 2007 •
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仪器那点事, 快乐科研 • Tagged as 原创, 数据, 科研
不知道各位是否还记得那位主张快乐足球的米卢大叔,是他让中国足球实现了多年冲出亚洲的愿望,还记得当时颇流行一个词“零距离”。米大叔主张用快乐的态度对待足球,主张态度决定一切,在这里我也替米大叔摇摇小旗,告诉你,态度决定你实验中的一切,包括你想要的数据。
性格决定命运,气度影响格局,态度左右数据!