未知的味觉

原子吸收使用起来简单，但是遇到问题，还真挺让人头疼的。下面就是我遇到的一些问题及在网络上搜索到解决问题的方法，总结下来以利再战。呵呵。
     一、对于各种样品都有最适应它的分析方法，要了解原子吸收光谱法的应用范围。     众所周知，石墨炉原子吸收的绝对检出限值是很高的，单从这一点来看，有人错误地认为浓度高的样品用石墨炉原子吸收法也能够测定，或者错误地认为石墨炉原子吸收法测定的动态范围很宽，并有很高的精度。          二、绘制正确的工作曲线     由于原子吸收法的线性范围窄，因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点：     （1）绘制一条工作曲线至少要取5至7点，并且每一个点要重复测定两次或多次，直到平行样的测定值满足要求后，再进行下一个点的测定。     （2）标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。     （3）工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内，如浓度再高，标准曲线就显著地弯曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为补救的方法之一，就是把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用，以实现宽浓度范围的测定。然而，这种方法不太适用吸收线少的碱金属和碱土金属元素，只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、铂等元素。作为另一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点，以便绘制正确的工作曲线，也可用一元二次方程绘制工作曲线。    二、样品稀释对分析结果的影响     原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同，因此，应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。    稀释的倍数不易过大，用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高，所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质，这就会产生测量误差。     三、酸对测定的影响 [...]

1. 开机前，检查各插头是否接触良好，调好狭缝位置，将仪器面板的所有旋钮回零再通电。开机应先开低压，后开高压，关机则相反。 2. 空心阴极灯需要一定预热时间。灯电流由低到高慢慢升到规定值，防止突然升高，造成阴极溅射。有些低熔点元素灯如Sn、Pb等，使用时防止震动，工作后轻轻取下，阴极向上放置，待冷却后再移动装盒。装卸灯要轻拿轻放，窗口如有污物或指印，用擦镜纸轻轻擦拭。空心阴极灯发光颜色不正常，可用灯电流反向器（相当于一个简单的灯电源装置），将灯的正、负相反接，在灯最大电流下点燃20－30min；或在大电流100－150mA下点燃1－2min，使阴极红热，阴极上的钛丝或钽片是吸气剂，能吸收灯内残留的杂质气体，这样可以恢复灯的性能。闲置不用的空心阴极灯，定期在额定电流下点燃30min。 3. 喷雾器的毛细管是用铂－铱合金制成，不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中防止毛细管折弯，如有堵塞，可用细金属丝清除，小心不要损伤毛细管口或内壁。 4. 日常分析完毕，应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水，对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。喷过高浓度酸、碱后，要用水彻底冲洗雾化室，防止腐蚀。吸喷有机溶液后，先喷有机熔剂和丙酮各5min，再喷1％-5%硝酸和蒸馏水各5min。燃烧器如有盐类结晶，火焰呈锯齿形，可用滤纸或硬纸片轻轻刮去，必要时卸下燃烧器，用1：1乙醇－丙酮清洗，用毛刷蘸水刷干净。如有熔珠，可用金相砂纸轻轻打磨，严禁用酸浸泡。 5. 单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。可用少量气体吹去其表面灰尘，不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉，要经常更换暗盒内的干燥剂。光电倍增管室需检修时，一定要在关掉负高压的情况下，才能揭开屏蔽罩，防止强光直接照射，引起光电倍增管产生不可逆的“疲劳”效应。 6. 点火时，先开助燃气，后开燃气，关闭时，先关燃气，后关助燃气。 7. 使用石墨炉时，样品注入的位置要保持一致，减少误差。工作时，冷却水的压力与惰性气流的流速应稳定。一定要在通有惰性气体的条件下接通电源，否则会烧毁石墨管。

整理自仪器公司提供的资料，来源也许为网络。经过本人校对。
1、Accuracy（准确度） 衡量测量值与‘真值’接近程度的量度。注意，任何基于未知样品与标样相比较来进行 分析测量的方法，其准确度不可能高于标样本身的准确度。因此原子吸收测量的准确度 依赖于所制备标样及样品的准确程度。干扰也会对准确度造成影响。 2、Aerosol （雾汽） 由雾化器所产生的很细的雾滴。 3、Analyte （被分析元素） 所要检测的元素。 4、Atomic Absorption （原子吸收） 是一种基于原子对光产生吸收进行元素分析的技术。当原子吸收过程发生时，原子的电 子发生跃迁，到较高能级，成为激发态。 5、Atomic Emission（原子发射） 是一种基于激发态原子向基态原子回迁释放能量（产生发射光）进行元素分析的技术。 [...]

1.器皿的选择与洗涤 1．1器皿的选择   对于微量元素分析来说，所用器皿的质量以及洁净与否对分析结果至关重要。因此在选择用于保存及消化样品的器皿时，要考虑到其材料表面吸附性和器具表面的杂质等因素可能对样品带来的污染。一般来说，实验室分析测定所用仪器大部分为玻璃制品，但是由于一般软质玻璃有较强的吸附力，会将待测溶液中的某些离子吸附掉而丢失，因此试剂瓶及容器最好避免使用软质玻璃而使用硬质玻璃。另外目前微量元素分析常用的还有塑料,石英,玛瑙等材料制成的器皿，可根据测定元素的种类以及测定条件来选择适用的器皿。 1．2器皿的洗涤   容器的洁净是获得准确测定结果的保证。一般洗涤程序应为：器皿先用洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净,30%硝酸浸泡48小时,然后用蒸馏水冲洗数次,最后再用超纯水浸泡24小时烘干备用.有试验证明经以上程序处理过的器具无锌﹑铜﹑铁﹑镁等元素存在。 2.水及试剂 2．1水的纯度   测定微量元素含量所用水的纯度对分析测定结果有很大影响，不纯净的水会污染待测样品影响测定结果。一般来说，使用去离子水即可满足要求，使用超纯水（电阻大于10６欧姆）或经亚沸石英蒸馏器蒸馏的新鲜双蒸水则更好。 2．2试剂及保存   在原子吸收分析中，酸试剂以硝酸﹑高氯酸和盐酸最为常用。其中浓硝酸和高氯酸为强氧化剂，常被用于样品的消解；稀盐酸则常被用于无机物样品的溶解。因为无机酸中一般都含有少量金属离子存在，因此应选择纯度较高的试剂。一般来说，各种酸试剂应使用优级纯制剂。另外，用以配制标准溶液的标准物质应选用基准试剂。总之，以选用的试剂不污染待测元素为准则。在实践中，如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素吸收信号就可以使用。贮备液应为浓溶液（一般来说浓度为1000ppm的贮备液在一年内使用其结果不受影响）。标准曲线工作液因为较稀应当天使用，久放则其曲线斜率会有改变。 3．样品的前处理 样品的预处理是在进行原子吸收测定之前，将样品处理成溶液状态，也就是对试样进行分解，使微量元素处于溶解状态。样品经过预处理后才能进行原子吸收光谱测定。要使饲料样品中的微量元素处于游离状态，常用的方法有高低温灰化法﹑湿消化法﹑酸溶解法以及密封微波溶样法，下面就对各种方法作一介绍。 3．1干法灰化   饲料原料及配合饲料的预处理可采用此法。具体可分为马福炉高温灰化法和等离子体低温灰化法两种。高温灰化：即将饲料样品在高温下灼烧，使样品中含有的大量纤维素，蛋白质和油脂等有机物质分解挥发，仅留下矿物质灰分。饲料中Cu﹑Fe﹑Mn﹑Zn﹑Mg的测定方法国家标准就采用的高温干灰化法[5].高温灰化具体方法为：将过八十目筛经准确称量的风干饲料样品（一般为1.0000-3.0000g）放入洁净的瓷坩埚中，先在300℃的电热板上炭化，待无烟产生后转至马福炉中,450℃高温灼烧3-5小时（至样品白色或灰白色无炭粒为止），在干燥器内冷却后取出，然后缓慢滴加1：1盐酸或1：1硝酸5ml溶解后，无损失地转移到100ml容量瓶中，用超纯水或新鲜双蒸水定容至刻度待测，同样方法测定空白液。干灰化法的优点是适合于大批样品分析，且酸空白低，缺点是样品消化时间长﹑难以彻底消化﹑且回收率比较低（如铅﹑镉﹑锌等）。干法灰化需要掌握好灰化温度和灰化时间，最佳灰化温度和时间是确保样品灰化完全和防止元素挥发损失的关键条件,时间过短则样品分解不完全,回收率低,时间过长则易带来元素的挥发损失.400-500℃一般元素灼烧3-5小时均能回收完全，锌必须灼烧4小时以上才能解离并被盐酸提取。但应注意易挥发元素的测定如Hg﹑As﹑Se等不宜用高温灰化法[3，4]，因此法易导致元素大量丢失。另外，较好的灰助剂,如酸﹑铵盐等可加速试样的分解和提高元素的回收率,结合使用不但灰渣为白色且疏松易于溶解。低温灰化：原理是利用高频电场作用产生激发态等离子体来消化样品中的有机体[2]。具体方法是：将干燥后经准确称量的样品放在石英烧杯中，引入氧化室，用氧等离子体低温灰化使呈白色粉末状为灰化终点，灰化后的其他操作步骤同高温灰化。等离子氧低温灰化与高温灰化相比其优点在于可抑制无机成分的挥发，成分回收率比坩埚高温灰化法高，但由于等离子条件依赖于复杂的参数，因此测定重现率很低，且灰化速度慢，目前在原子吸收光谱分析中应用较少。 3．2湿法消化   饲料原料及配合饲料的前处理也可使用湿法消化，即用酸消煮来破坏有机物。湿消化法常用的酸是硝酸，高氯酸，两种酸用量比一般为10：1。在使用硝酸-高氯酸消化时一定要先将硝酸加入放置几小时或过夜，使之与样品充分混合，在电热板上硝化以后然后再加入高氯酸，以防止在硝酸分解完全后局部温度升高而导致高氯酸和有机物作用产生爆炸危险。方法如下：准确称取1.0000克风干样品于三角瓶或剀氏烧瓶中，用少量超纯水润湿后加20毫升硝酸,混匀,盖上表面皿放置过夜，置于可调电炉上低温消煮至近干,若样品未溶解完全则继续加硝酸消煮直至溶液近干为止，再加入2毫升高氯酸，加热，待冒白烟溶液未干前停止加热，将溶液无损失地转移到100毫升容量瓶中，用超纯水定容至刻度混匀待测,并作空白. [...]

序
正如我们无法预测我们的未来，你也和我一样不清楚你即将进入的乳品科学教育部重点实验室(以下简称实验室)是什么样子。和你一样，我刚开始的时候对自己的课题充满了憧憬，但是不知道如何下手。在这里，我要告诉你的是：
第一，你为什么来到这里？—虽然这很容易回答，但是你的答案大概连你自己都有些茫然。就如回答这个问题一样“你当时为什么考研？”
第二，你来这里做什么？
第三，你来到这里怎么做？
第四，实验室能做什么？
后两个问题大概你从你的导师那里已经得到了一部分答案，但是这里，我要告诉进攻最大那个山头之前，你要先攻克那座山头，我还要告诉你，如何攻克大小不同，形状各异的山头。
最后，我要声明，你首先作为一个年满18周岁，对自己的行为具有辨别能力……（宪法1999条），简短的说，你应该是一个对自己完全能够负责的人、一个诚实的人。你因此而被准许进入实验室，而本文所有的文字均基于此基础—就如基于你识字的基础。另外需要说明一点，本文并非规章制度的汇总，而是这些规章制度的基础和具体的措施。
第一章 一些基础的东东
就如所有复杂的社会组织一样，实验室有自己的习惯和规则，问题是我们从来没有听到或者注意这些规则。你需要分析很多杂乱无章的线索，成为一个合格的成员—一个圆满完成课题的研究生、一个即将展翅而起的博士后、一个根值实验室的科研人员，在这个体系中，并不是所有人都能与你清晰愉快地交流、并不是所有事都如你设想般水到渠成。但是，相信自己，一段时间后，你会处理一切，与其他人一起进行科学研究的乐趣会取代你起初混乱的感觉，除非你根本就不喜欢科研。你会学会与别人协调工作，比如公用同一台设备或者仪器；你会学会不断完善你自己的课题，比如发现你课题中的瑕疵；你会学会基础的实验技巧，比如试验设计和具体的实验手段；如果你肯用心，你甚至会学到很多世界上最精密仪器的秘密–我们实验室完全能够提供给您这样的条件。
你知道盲人摸象的故事，故事的主旨就是告诉大家，从不同的角度看问题，会有不同的结果，而仅从一个角度看问题，也肯定是不对的。因此，你听到的对我们实验室的任何评述，无论好的还是不好的，都仅仅是一方面；另外，你也知道刻舟求剑的故事，所以你应该知道无论现在我们实验室存在什么样的问题，问题会得到解决。只要有各位的支持，就有实验室的发展。
1各位和实验室是何种关系？
无论对人还是对事，首要是理顺关系，其次就是定义权利和责任。各位与实验室，就如兵对于兵营，学生对于学校的关系，你参军，你入学，表示你要遵守学校和部队的各种制度，各位来到实验室，就要遵守实验室的规章制度。各位应该认识到这一点，包括各位导师也要认识到这一点。也如兵营和学校属于国家，我们实验室也先属于学校而后属于国家。各位到这里来学习和科研，自身增长了知识和能力，为实验室提供了赖以发展的智力资源。你们依靠得到的知识和能力在这个社会上谋生，实验室依智力资源为平台进一步发展，吸引更多的人才，获得更大的科研成就。而所谓国有国法，家有家规，所谓没有规矩不成方圆。重点实验室也制定了一些规则，而这些规则的目的是为所有科研人员创造有利的环境，而不是为某个人创造有利的环境。当然，诸位的不同角色也是这种关系有些微妙的变化，但是总结来讲：实验室对于任何人，从普通实习学生到固定科研人员，无论来谋求学位还是谋求工作与生存，实验室都可以看作一个平台，一个组织，有既定的方向和规则的组织。
前面一段话读起来似乎有些冰冷并不近感情，其实就我来讲是不愿意这样写的。因为我知道各位是实验室是有感情的，而不论你在实验室度过的时间是否愉快。你们的时间、你们的快乐、你们的笑声、你们的喜怒哀乐都以时间为横坐标，感情为纵坐标刻画在你的试验台台上、你用过的玻璃器皿上。这样讲又似乎有点煽情有点不适合这科研严谨的思维。那我们在换一种说法。
各位都很年轻，都是所谓的11点半的太阳，沿着你自己的生命轨迹飞扬在这个多姿多彩的世界里。很荣幸的是，在你热度最高的时候来到实验室。你的那份激情、你的那份独有的创意都将为试验室带来微小但意义重大的进步。所以实验室值得你去怀念，你们也值得实验室纪念。
2实验室各位工作人员都负责什么样的工作？
实验室的各位工作人员，无论负责什么，其权力都源于他的职责。那就是监督和服务。监督所有进入实验室的人员按照既一定的原则活动，这是实验室长久运行的基础；服务所有进入实验室的科研人员，记住，是服务所有的科研人员，这句话的关键词是科研人员。这有一种例外情况，如果你已经申请进入实验室并获得批准，但是并没有开始你的科研活动，那么你不能列入实验室工作人员的服务范围。但是，他们要监督你，监督你的行为符合实验室的要求。也许你看来这个答案有些答非所问，不要着急，解决了这些基础问题，后面的细节慢慢向你展开。
3实验室各项制度如何制定？
我们要建立一个创新型的组织，这注定我们不会采取严格的管理。实验室所有的制度的制定和修改都由实验室的科研人员制定而通过实验室统一发布。有时候不是全部科研人员，我们不得不采取少数服从多数的方法。
4实验室的科研人员有什么权利与责任？
在实验室你将是自由的，你的权利就是自由的实现你的思想，你有使用实验室任何一台设备和仪器的权利—–当然为了让这些仪器高效的运行，在你使用某些仪器的时候，需要办一些相应的手续和我们对你进行相应的培训和考核，以保证您具备操作仪器的能力。你有建立和改进实验室管理制度的权力。你的责任源于你的权利，你要遵守实验室于你有关的任何规定，无论你认为规定是否合理，你都必须遵守。所有的制度都以实验室发布的为准。这听来和上一条有些冲突吗？不，你有权改进制度，必须是在实验室通过大多数讨论通过你的改进建议并重新发布后，你的权利在这里得到体现。而非任意践踏实验室的各项制度，如果你不幸这样做了，那么，后果很严重。
明确了以上问题，也许你已经知道你为什么要来这里，很显然，是因为您选择了这条路。
5在实验室如何开始你的科研的第一步？
很高兴各位读到这里，如果您打算在实验室进行科学研究以达到你得目的—-比如你的目的是毕业，甚至是得诺贝尔奖。那么抱歉你还要仔细的读一读这一章。为了各位方便，我对“你们”—-各位即将在实验室开始科研者，进行了分类。分类的原因是我们针对不同的科研者，制定了不同的制度以方便你们的科研。分类如下：
第一种，实验室各位首席专家及负责人的科研协助者。
第二种，相关学科要利用实验室科研条件者，包括博士后、访问学者等。
要说明一点的是，在实验室进行科研指在实验室完成你试验方案的大多数，如果您仅仅短期使用实验室的某种共享仪器，欢迎您直接读第二章。
5．1实验室各位首席专家及负责人的科研协助者
你们的导师因为其学术成就受聘于实验室担任某方面的工作或作为实验室的固定成员，因此排除特殊情况，你们都要在实验室协助自己的导师完成其科研任务。在此期间，你的导师将对你进行指导，无论是科研还是生活。你的所有学术成果都和你的导师共同享有并归实验室所有。以下分步列出了您进入实验室程序及需要填写的文档。
你的导师同意你进入实验室并向实验室推荐。
此时，你需要填写一张进入实验室的申请单，下载地址如下：填写好后，交到207和211办公室各一张。这意味着你已经进入实验室，但如果你不开始科学研究，那么你依然不能算作科研人员，此时你能利用的资源如下，a、202、204或者209中的计算机位置。b、跟随你的师兄或者师姐，当然也有可能是师弟或者师妹熟悉实验室。下面为画图向您说明。

最重要的是，你的导师根据学校的相关规定或者直接认同你可以在实验室展开科学研究并向实验室提出进行科学研究的申请。
5．2相关学科要利用实验室科研条件者
如果您仅仅是要使用某个仪器，那么您不在此列，我们有相关的仪器共享规定。归为此类的是要在实验室度过大部分科研时间的人员。比如您申请下课题需要在我们这里完成，比如我们的科研环境恰好适合您的科学研究。如果您属于此列，那么您最好和我们实验室的主管协商这件事情，这时你要和他将已将您的科研背景，目的及采用的方法，当然别忘了协商知识产权及费用的问题，因为可能以后填表格时要用得到。如果他允许您进入实验室，那么看下面的图。
1、到实验室网站下载“外来人员申请进入实验室”的表格
2、填写表格并让你的导师和要进入的研究部负责人签字。
3、交给211和207实验室
4、完成任务！实验室将发给你记录本及门卡等证明你身份的东东，还有一个署您名字的实验台。

第二章 实验室共享的有关规定
科学研究最终要为公众谋福利，我们的实验室也一样，我们拥有的仪器和设备大部分都对外开放，但是我们要收取一部分费用，目的是收回运行成本以保证仪器持续运行，这包括仪器本身和人员费用。为了更清晰表述，我也用表格来说明。
1、到实验室的网站的网站下载“仪器使用申请”的表格。注意：每个贵重仪器均有自己的申请表。
2、填写表格并让你的课题负责人签字。
3、交给211办公室。
4、无论是否得到批准，我们都会主动和您联系。

通过以上步骤，如果您得到批准，那么我不得不和您说明一些其他的问题：首先，您在填写申请单的时候，您需要写上您检测样品的制备方法，这首先是对您负责，其次是对我们负责，因为只有经过科学处理的样品检测后才能得到科学的数据。也只有经过合适处理才能保证您的样品对我们的仪器不造成损害。所以请您如实填写，如果样品的处理过程涉及到您的知识产权，请您和我们协商，我们很高兴为您的科学成果贡献绵薄之力。
如前所述，我们在您使用我们的仪器的时候要收一些费用，但这不是我们的目的。如果您的样品特殊，无法按我们的收费标准计量，那我们将通过协商解决问题。
第三章 我们的组织过程
一个人，如果要真正明白什么道理，哪怕是最简单的道理，只有一种办法，那就是亲身经历，别人说的再透彻也没有用。比如“慈母手中线，游子身上衣”，也只有你远离父母甚至自己做了父母之后才能真正体会。然而，下面我要讲的都是些教条的东西，所以我更加担心自己的语言能力，这心情就如捧着和氏璧去献给秦王，胆战心惊的怕被杀头，不是怕别的，而是怕秦王不识真玉。
我们实验室的研究方向有。。。。。。。。。。。。。。。。。。。，分类来看，是两种实验室，其一是生物实验室，其二是理化分析检测实验室。我的目的是分别阐述这两种实验室的特点，这是从这里到第六章我要阐述的内容。而在这儿，我先要讲他们共同需要的组织过程。
实验室人员，实验室的组织机构更倾向于水平管理，这意味着每个人都是平等的，没有谁的工作是专门教你怎样做事。也不能认为谁的经历比你少，就能够命令他为你做事。实验室有为之工作的不同人员，由于不同的义务和各种原因聚在一起，这些人员包括：
主管研究人，这个人是实验室的领导，他可能将更多的时间花在管理任务上，如写项目申请或研究报告，而不是做实验室的具体工作，但是他却是实验室内大多数项目的智力支持。他直接或间接地为实验室的研究基金负责，整个实验室的气氛－友谊或者恶性竞争－都依赖于其人格魅力和领导能力。毫无疑问，我们主管研究人是霍贵成教授。
首席专家，这些人是实验室各个研究方向的领军人物，他们对他们的研究方向负责，包括申请课题与管理在这个方向上的研究者。他们对从事其方向的研究者提供智力和经济支持。
研究生，是指为了获得硕士或者博士学位而在实验室工作的人，他们工作时间长，有充裕的时间和饱满的热情来进行它们的项目，在实验室工作２－５年后，他们将更加独立。这也是体现实验室培育人才的一个重要事实。
本科毕业生，是指为了获得本科学位而在实验室学习的人，他们的目的在于通过实验室的锻炼在自己的专业方向上更进一步，为他们以后的工作和学习打基础。他们工作时间短，论文的水平也较低，大多数情况下是从事科研的研究生代其导师进行指导。
监督和服务人员，我们正在完善一种制度，这种制度为每个科研者提供最大程度的自由，但是，世界上没有一种制度不需要监督，我们也如此。监督的权利产生了服务的责任。笼统来讲，所有在实验室工作的人员都同时即是监督者也是服务者。而具体的讲，所有实验室的固定工作人员均为监督者和服务者的执行人。
博士后和访问学者，这些人的到来证明了我们实验室达到了某种高度，这是我们很高兴看到的，同样的，他们也作为我们重点实验室科学研究的中坚力量，但是这并不意味着他们享有某些特权，他们和所有的科研者一样，遵守我们约定的互惠互利的规则。
我们，包括即将在这里开始科研生涯的你，共同组成了我们的实验室，我们是实验室的灵魂、是实验室的主人。很幸运我们能够一起工作和学习，所有上面讲述的道理也只有你进入实验室后才能有切身的体会，下面我告诉你一种迅速体验我们组织过程的办法。
首先请你了解您处于我们组织的那个分类里，由此而承担什么样的任务和