Posts with the tag 'chromatograph'
1938年诺贝尔化学奖由德籍奧地利化學家 R.Kuhn获得，他就是采用色谱法对维生素和胡萝卜素进行分离分析和结构分析而获奖，也正因为他的出色工作，色谱分析法名声大振，迅速为各国科学 家们所注目，广泛被采用起来。每当读到色谱书籍的时候，总会看到很简单的介绍发明者维茨特，简单到一般只有这么一句话：
色谱法由M.S.Tswett发现。
这引起了我的好奇，M.S.Tswett到底是怎样一个人呢？终于在1970年的色谱杂志上，发现了一篇介绍M.S.Tswett的文章，翻译下来，和大家共享。
在科学史上，有些科学发现流落民间无人问津，直到其他科学家在论文中提及才又大放异彩。这样的事情司空见惯。20世纪早期的麦克海尔.塞蒙诺维奇.维茨特(Mikhail Semenovich Tswett)就是如此，那时维茨特是一个年轻、谦虚且勤劳的的俄国植物学家(botanist)。他的发现改变了现代分析化学并且导致化学过程中控制和自动概念的形成。不幸的是，几乎没有人知道他。
他出生在1872年5月14日，意大利北部的一个小村庄Astia。他的父亲塞蒙.尼古拉耶维奇.维茨特(Semen Nikolayevich Twsett)在当地任要职，母亲是意大利人，叫玛利亚 多洛兹。从名字上看，维茨特属于东正教。他在瑞士受教育，在那里他先进入洛桑的Galliard’s 学院，然后去了日内瓦的圣安东尼体育学院，1891年，他进入日内瓦大学自然科学系学习。他对植物、化学、物理都很感兴趣。他大多数时间都在植物学实验室进行他的第一个研究，这个研究后来获得了大学的奖学金。就在这个实验室，维茨特完成了他的关于细胞生理学的博士论文，并在1896年毕业。同年，他移民到俄罗斯，先在辛菲罗波尔待了半年，然后到彼得堡的赖斯格来福特的生物实验室工作。
在俄罗斯的第一年，维茨特很不如意，他的博士学位没什么用处，他不得不为了学位而学习，在他给日内瓦朋友的信中，他抱怨生活很困难以及俄罗斯社会对他的指责。他甚至计划离开俄罗斯，但是最后来时留在了那里，勤奋的工作。
在彼得堡，维茨特结识了很多著名的植物学家并结下了友谊，尤其和Academician A.S. Famistsin熟悉，他在Famistsin的实验室作为编外人员工作。1900年，在几位杰出科学家的推荐下，维茨特获得彼得堡自然科学家协会的会员资格。1901年，维茨特完成了他的硕士论文，题目是“叶绿素的物理和化学研究， 试验和分析”9月21日，维茨特通过硕士入学考试后，在喀山大学介绍了他的论文，在这次演讲中，充分显现了维茨特的演讲才华。
1902年1月，维茨特到了华沙，担任编外实验室助手，之后作为植物解剖和生理的指导老师，然后成为一名副教授。维茨特在华沙待了14年，发现色谱法就是在这里时间里，尽管色谱方法的基本方法在俄罗斯攻读硕士论文中就已经提到。1907年，维茨特成为华沙兽医研究所的植物和农业的审稿人，1908年成为华沙多种技术研究所化学和矿产部门的植物和微生物审稿人。在这里，维茨特遇到了海琳娜 亚历山大维纳 图塞维奇，并在1908年底结婚。
在华沙的头几年，对于一眼年轻的研究者来讲，维茨特是极富创造力的。在彼得堡的时候，维茨特就给生命中最核心的问题给予了特殊的关注，那就是神秘的叶绿素。
他一直坚持寻找分离这种最复杂混合物的物理方法，他坚信，叶绿素不是一种简单的物质。
维茨特长年累月的进行了大量试验。而方法就在那里，非常的简单。简单是方法最大的优点，但也正因为简单，这个方法很不被同时代的研究人员看好。这个方法简单到不能带来任何惊喜，也简单到没有人在维茨特之前发现它，尽管很多人差点就发现了这种方法。
Tags: chromatograph, hplc
November 5th, 2008
经过两周的研究，我们终于开发并验证了高效液相三聚氰胺分析包。
分析包包括：
1、1根定量色谱柱，价格2700元，可分析300-500样本；1根定性柱(选配)，价格2300元；
2、流动相，1.25L，5元；
3、前处理试剂，1.25L，5元；
4、0.25um滤膜，50个/包，20元。
分析包所需仪器及设备：
1、具备紫外检测器的液相色谱；
2、10000r/min的离心机，低温离心机最好；
3、普通超声清洗器。
分析包需要的玻璃器皿：
1、150mll烧杯若干；
2、5ml、10ml容量瓶若干；
3、移液器1ml、2ml、5ml、10ml若干；
4、三角烧瓶若干。
方法介绍：本方法非常简便，使用前处理试剂溶解样品，超声5钟，1500转离心2钟，取上清，10000离心2钟（如采用常规离心机，可用干冰对离心机喷雾或者用冰块降温），吸取上清液，过膜，上机。大约20分钟一个样品。每样成本15元以下，包括色谱柱损耗。
方法包扩展：
本方法包除可以测定三聚氰胺外，还可测定尿素、皮革蛋白粉，地沟油。我们正在努力研究其他可能掺杂到牛奶中的物质的测定办法。
Tags: chromatograph, hplc
September 26th, 2008
漏气？气相色谱可受不了这个。今天接到电话，说怎么快速检查GC的气路是否漏气？我第一个反应是，你怎么不问工程师？他无奈的说，今天周日。
怎么检查气路是否漏气？说是实话，我只拿肥皂泡检查过，可怎么快速呢？朋友单位的GC离气瓶室还挺远，而且气路还部分包在装修里了。还问我色谱内部气路是否漏气？
等一下回电话，我只好如此回答。
上网搜，没找到，到实验室看看我们的气路，突然间灵光一闪，哈哈，有了。压力表！
方法真是太简单不过了，把气瓶打开，调高压力，当然要注意你管路的耐压程度，不过鉴于GC的气路都是金属的，应该没什么问题，当然你也别调的太高，稳定后，关闭总阀，一定好关死。此时，把你的小耳朵贴到管路上，堵上你另外一个耳朵，找一个安静的部分，仔细听听，如果漏气，你会听到，如果没有听到，把气路中的压力调低，怎么调低？把气路中的气体放干净，然后重新打开总阀，把压力调小一点，关闭总阀，标记好低压表指针的位置，去排除其他故障吧，或者点根烟，然后回头看看压力表指针变没变？变了，那肯定是漏气了。
问题解决。
不过很久以前，曾经听到朋友说气体用的快，嗯，那可能是微弱渗气所致，按照上法过夜试验一下，不久知道了吗？
回头查了查Agilent的手册，在安装那里看到下面的内容，和我用的方法很类似，呵呵，应该说我的方法和Agilent的类似，留此待用。
外气路的检漏
把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa（约3.5~6.0kg/cm3），氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。
色谱仪气路气密性检查
打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。
若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏（氢，空气也可如此检漏），最后将肥皂水擦干。
当然，此法只能知道漏不漏，还不能知道那里漏。
Tags: chromatogram, chromatograph, GC, hplc
September 21st, 2008
什么样的司机是个好司机？一种是开自己熟悉的车开的很好，还有一种是无论开熟悉的车还是不熟悉车都开的很好。当然也许好的程度上好有点不同。至于到底那种司机更符合你心目中的好司机，那就是婆说婆有理，公说公有理了。
做仪器分析呢？
Tags: chromatograph, hplc, tutorial
Continue Reading August 2nd, 2008