存档

文章标签 ‘GC’

使用气相色谱柱的秘密

2008年11月21日

其实我觉得,对于刚刚进入仪器分析大门的人,检测中有一条底线,就是所有的操作,给仪器及相应的耗材带来的损伤最低。仪器没什么难的,开发出来就是个人用的,仪器公司都费劲心思的想让你迅速会用他们的仪器,而不是让仪器操作越来越复杂。即使最差劲的仪器公司也是如此想的。他巴不得你会呢。下面这些是我个人的总结,也有别人给我的建议,都是千金不传的秘籍呢。呵呵。

  • 1、使用前要弄懂柱子的使用说明书,关键是老化方法,老化温度,最高使用温度。
  • 2、使用中不能超过最高使用温度,我一般留有50℃以上的余地。
  • 3、在使用前用超过试验最高温度10~20℃老化10~30分钟。
  • 4、如果较长时间不使用,在开机前要通载气30~50分钟,排净系统可能有的空气再开机升温。
  • 下面两条是一位使用多年GC达人给我的建议。

  • 5、试验完毕后要将柱箱温度降至室温后再关机、关载气的总阀,并让气路中的载气全部排出,防止柱箱温度小幅回升可能给柱子带来不利的影响。
  • 6、载气压力尽可能不要太高。
  • 仪器那点事 ,

    气相色谱如何检查漏气

    2008年9月21日

    漏气?气相色谱可受不了这个。今天接到电话,说怎么快速检查GC的气路是否漏气?我第一个反应是,你怎么不问工程师?他无奈的说,今天周日。

    怎么检查气路是否漏气?说是实话,我只拿肥皂泡检查过,可怎么快速呢?朋友单位的GC离气瓶室还挺远,而且气路还部分包在装修里了。还问我色谱内部气路是否漏气?

    等一下回电话,我只好如此回答。

    上网搜,没找到,到实验室看看我们的气路,突然间灵光一闪,哈哈,有了。压力表!

    方法真是太简单不过了,把气瓶打开,调高压力,当然要注意你管路的耐压程度,不过鉴于GC的气路都是金属的,应该没什么问题,当然你也别调的太高,稳定后,关闭总阀,一定好关死。此时,把你的小耳朵贴到管路上,堵上你另外一个耳朵,找一个安静的部分,仔细听听,如果漏气,你会听到,如果没有听到,把气路中的压力调低,怎么调低?把气路中的气体放干净,然后重新打开总阀,把压力调小一点,关闭总阀,标记好低压表指针的位置,去排除其他故障吧,或者点根烟,然后回头看看压力表指针变没变?变了,那肯定是漏气了。

    问题解决。
    不过很久以前,曾经听到朋友说气体用的快,嗯,那可能是微弱渗气所致,按照上法过夜试验一下,不久知道了吗?

    回头查了查Agilent的手册,在安装那里看到下面的内容,和我用的方法很类似,呵呵,应该说我的方法和Agilent的类似,留此待用。

    外气路的检漏

    把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。

    色谱仪气路气密性检查

    打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。
      若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢,空气也可如此检漏),最后将肥皂水擦干。

    当然,此法只能知道漏不漏,还不能知道那里漏。

    仪器那点事 , , ,

    6890N上不认7683进样盘的巧妙解决办法

    2008年9月10日

    最近用安捷伦6890N测农药残留,样品量比较大,就借了台7683B的进样盘进样。我有两台6890,因为每台机器上的检测器不同,总要来回换,于是出现了从8位盘换成百位盘或者从百位盘换成8位盘不认的问题。出现问题,当然给工程师打电话。工程师的解决办法很简单,重启6890,不行,重启计算机,不行。这位工程师没办法了,我换一位工程师问,这位说,坐下校正吧,挂了电话,觉得校正还是比较麻烦,又打800,这位工程师更狠,说可能电路板的问题。
    三位工程师各有个的道理,我呆坐在计算机前,怎么办呢?抄起agilent的英文说明书,没有头绪。

    不可能是电路板的问题,难道非要校正?突然间我灵机一动,用6秒解决了这个问题,解决方案如下。呵呵。

    把注射器,也就是那个Injector的门打开,然后关闭,5秒钟后,到计算机上看,哈哈,百位盘终于出现了。我照葫芦画瓢,测试了从百位盘到8位盘不认的问题,同样好用。呵呵,简单吧。

    为什么会如此呢?因为我打开,又关闭Injector的门后,Injector要进行自检,和重新与6890进行通讯校正,如此以来,把进样盘的问题,也连带解决了。

    当然,到你的机器不一定好用哦!

    仪器那点事 , ,