乳品分析-非蛋白氮及硝盐测定中的问题
以下是回答的一些问题，希望有用，如有问题，敬请提出。另外，欢迎任何人给我email咨询乳品分析方面的问题，我将竭尽所能的回答。我的email地址在这里。你要告诉我你采用的具体步骤，至少要告诉我用的哪一个标准的那一个方法，更详细的告诉我您操作中与国标有何不同。近日非常忙，邮件回复不及时见谅。
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1 国标非蛋白氮含量测定方法中为什么用蔗糖做空白样？
采用凯氏定氮法测定蛋白时，有一个不可避免的问题就是那些难以消化的物质，如硝酸盐、亚硝酸盐、生物碱、吡啶、喹啉化合物、氨基比林等，这个问题在测定非蛋白氮的时候更为突出，而蔗糖具有还原性，能够把这些难以消化的氮转换成可以滴定的铵。具有还原性的物质很多，而之所以选择蔗糖，一是因为其稳定的性质，不受盐浓度和酸浓度的影响，二是蔗糖是植物提取物，含氮较低，不易造成空白值偏高的问题。除蔗糖外，还可以选择水杨酸、铬、锌、硫酸铁等具有还原性而又不影响滴定的物质。
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2牛奶中非蛋白氮含量多少为合格范围？
牛奶中非蛋白氮含量受很多因素影响，牛的品种、饲料的种类（比如喂饲含三聚氰胺和高硝酸盐含量的饲料）、饲养条件、牛乳中体细胞数量影响，而且影响较大，并没有一个统一的数值。衡量非蛋白氮含量(掺假除外)，经常用非蛋白氮占总氮的比值来衡量，因为如果加上牛乳密度、干物质含量等因素就更难以得出一个稳定的数值。也就是(非蛋白氮NPN/总氮TN)这一比值，非蛋白氮占总氮的百分比，具有一定的指导意义。这个值目前比较常见的是：5.75,考虑到各种影响因素，大约从4.8%-5.8%都是可以接受的范围。
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3 以下为硝酸亚硝酸盐的问题。
1)因为还原率的计算方法是通过还原硝酸盐的来测量的，所以，当你使用过量的的硝酸盐的时候，可能会有部分硝酸不能还原，可以降低硝酸盐的量，比如用10ml标准液进行测量，当然，后面的换算关系要变动一下。如果此时还原效率提高，说明镀铜镉粒有问题。以后可以减量测定。或者自己按照GB的方法在镉粒上电镀铜。
2)镉是起还原作用的，而铜以及铜离子在氧化还原作用中起催化作用。因此，如果铜度的量过多或者过少，都会影响还原效率。一般，镀铜镉粒应该是灰黑色的才对。
3)测定中，氨缓冲液有两个作用，一是用来去除附着在镉表面由于铜产生的沉淀，二是提供稳定的pH环境。因此，氨缓冲液的浓度及质量也很重要，测定氨缓冲液的pH，或者新配缓冲液。
4)镀铜镉粒在保存、运送过程中不能接触空气，所以你见到的一般都是放到水里的。而且在装柱过程中也不能暴露在空气中，否则影响性能。
5)镉柱装好后需用较高浓度的硝酸盐溶液进行激活，也就是标准所说的新制备柱的处理。此步骤也必须做好。
6)过柱流速的问题，什么叫做适合的流速？就是能够让溶液中的硝酸盐或者其他需要反应的物质充分接触镉粒的流速，流量和流速是一个意思，因此，如果你采用和标准一致(柱子内径和高度及镉粒的颗粒大小)的柱子，建议使用标准推荐的流速。
在GB5009.33-2010应用中，有几位同仁向我反映第三法稳定性，我没做，也可能是测定习惯问题，仅供参考。
以后我陆续把我回答的问题贴出来。