以下是回答的一些问题,希望有用,如有问题,敬请提出。另外,欢迎任何人给我email咨询乳品分析方面的问题,我将竭尽所能的回答。我的email地址在这里。你要告诉我你采用的具体步骤,至少要告诉我用的哪一个标准的那一个方法,更详细的告诉我您操作中与国标有何不同。近日非常忙,邮件回复不及时见谅。
1 国标非蛋白氮含量测定方法中为什么用蔗糖做空白样?
采用凯氏定氮法测定蛋白时,有一个不可避免的问题就是那些难以消化的物质,如硝酸盐、亚硝酸盐、生物碱、吡啶、喹啉化合物、氨基比林等,这个问题在测定非蛋白氮的时候更为突出,而蔗糖具有还原性,能够把这些难以消化的氮转换成可以滴定的铵。具有还原性的物质很多,而之所以选择蔗糖,一是因为其稳定的性质,不受盐浓度和酸浓度的影响,二是蔗糖是植物提取物,含氮较低,不易造成空白值偏高的问题。除蔗糖外,还可以选择水杨酸、铬、锌、硫酸铁等具有还原性而又不影响滴定的物质。
牛奶中非蛋白氮含量受很多因素影响,牛的品种、饲料的种类(比如喂饲含三聚氰胺和高硝酸盐含量的饲料)、饲养条件、牛乳中体细胞数量影响,而且影响较大,并没有一个统一的数值。衡量非蛋白氮含量(掺假除外),经常用非蛋白氮占总氮的比值来衡量,因为如果加上牛乳密度、干物质含量等因素就更难以得出一个稳定的数值。也就是(非蛋白氮NPN/总氮TN)这一比值,非蛋白氮占总氮的百分比,具有一定的指导意义。这个值目前比较常见的是:5.75,考虑到各种影响因素,大约从4.8%-5.8%都是可以接受的范围。
1)因为还原率的计算方法是通过还原硝酸盐的来测量的,所以,当你使用过量的的硝酸盐的时候,可能会有部分硝酸不能还原,可以降低硝酸盐的量,比如用10ml标准液进行测量,当然,后面的换算关系要变动一下。如果此时还原效率提高,说明镀铜镉粒有问题。以后可以减量测定。或者自己按照GB的方法在镉粒上电镀铜。
2)镉是起还原作用的,而铜以及铜离子在氧化还原作用中起催化作用。因此,如果铜度的量过多或者过少,都会影响还原效率。一般,镀铜镉粒应该是灰黑色的才对。
3)测定中,氨缓冲液有两个作用,一是用来去除附着在镉表面由于铜产生的沉淀,二是提供稳定的pH环境。因此,氨缓冲液的浓度及质量也很重要,测定氨缓冲液的pH,或者新配缓冲液。
4)镀铜镉粒在保存、运送过程中不能接触空气,所以你见到的一般都是放到水里的。而且在装柱过程中也不能暴露在空气中,否则影响性能。
5)镉柱装好后需用较高浓度的硝酸盐溶液进行激活,也就是标准所说的新制备柱的处理。此步骤也必须做好。
6)过柱流速的问题,什么叫做适合的流速?就是能够让溶液中的硝酸盐或者其他需要反应的物质充分接触镉粒的流速,流量和流速是一个意思,因此,如果你采用和标准一致(柱子内径和高度及镉粒的颗粒大小)的柱子,建议使用标准推荐的流速。
在GB5009.33-2010应用中,有几位同仁向我反映第三法稳定性,我没做,也可能是测定习惯问题,仅供参考。
以后我陆续把我回答的问题贴出来。
以前写过仪器工作站如何防治染毒及如何进行远程控制,其实就是用远程桌面,为工作站杀毒。使用一段时间后,工作量依然很大,而且无法解决问题。由于实验人员要频繁的从仪器工作站里copy数据,比如从GC里面copy出色谱图,所以仪器工作站染毒问题非常严重。经过一番思考,现在我已经把我们实验室改成了下面的网络结构,目前应用状况良好,先记录下来,持续改进。先看下网络结构简图。
无线网卡用的是TP-Link的322g,54M主要是为了省钱,无线路由器用的是Netcore的nw168,这个路由器比较不满意,不具备DMZ类似的功能,也就是外网无法直接访问仪器的工作站,如果能够买一个更好大一点的无线路由器,大约能够实现这个功能。这样在办公室就可以直接操作仪器工作站,岂不是很爽?
上图中唯一需要解释的是,为何ftp服务器要连接到墙上的网络接口,众所周知,学校不可能为一个单位单独布线,比如我们整个食品楼就是用一个交换机,如果fpt服务器不连接到墙上,也就是总交换机上,楼里面的用户无法访问到ftp服务器。按照这个网络图配置好网络后,就是配置FTP服务器,FTP软件我用的是Filezilla,很简单,只是开着windows自带的防火墙,竟然就无法连接ftp服务器,没时间寻找毛病,另外找了一款防火墙了事。在Filezilla上配置好具有可写权限的用户后,每个仪器工作站要分配一个ftp帐户。然后在仪器工作站上安装netdrive,一款把FTP服务器映射成本地磁盘的一个小软件。这样科研人员把数据存放到映射的磁盘上,之后登陆ftp服务器就可以取回数据了。
下面是科研人员如何使用这套网络:
1、在仪器工作站上,像往常一样,把数据存放到映射出来的那块磁盘上;
2、回到自己的办公室、实验室,使用任意一台可以上网的电脑,匿名登陆FTP,找到自己的数据,下载回来。
下面是仪器管理人员如何维护这套网络:
1、使用3389远程桌面登陆ftp服务器,配置filezilla的账户及权限;
2、在仪器工作站安装Netdrive,将FTP服务器映射成工作站的一块磁盘;
3、封闭USB口,教会科研人员使用这套网络。
这套网络的功能:
1、防止仪器工作站中毒为ftp服务器上安装优秀的杀毒软件,而且,只有仪器工作站的账户对ftp具有可写权限,外网访问的所有用户均对ftp不具有写的权限,因此只要仪器工作站重新安装后保证无毒,就能使ftp服务器与仪器工作站形成一个相对干净的网络环境。当然,前提是做好ftp服务器的防病毒工作。
2、如果无线路由器功能强大,可以实现直接访问仪器工作站的能力,这样更加方便管理。
3、这最后一点就是方便仪器工作站数据的取用。
好久没有写有关仪器的东西了。
重新安装ABI的7500工作站后的校正
我们的Real-time PCR 7500工作站的硬盘坏掉了。拿出修更换一个一盘回来,确找不到工作站的安装盘,到网络上下载一个新版本,居然不能用。联系工程师邮寄一个过来。后来又到林大借了校正试剂盒来,开始做重新安装机器要做的校正过程。校正必须用ABI公司的校正试剂盒,7300和7500的通用。简单来讲,校正分为三个步骤,第一步,就是做ROI校正,ROI是Region of Interest的缩写,目的是校正每一个反应孔内的荧光强度,和每个荧光孔的位置,校正后,这些数据会记录在软件里。因此,如果更换硬盘或者重装工作站,又没有ROI校正平板的话,把原来机器里面的参数设置到新的软件里,就可以不用做ROI校正。第二步,做背景校正,也就是background calibration,也要用到背景校正平板,在第二部中,最后是用ROI校正板做光路校正。第三步,就是进行各种荧光的校正了。如果是新安装工作站,可以用安装向导来做校正,这样简单,工作量小,而且效果好,只是在做背景校正的时候,要在软件的启动参数里加上”/serverce”进入软件的服务模式,输入一些数据,这个数据还是问工程师比较把握。然后把启动参数去掉,用向导进行校正。
这里有校正的具体步骤,但是不是重新安装工作站的校正步骤,因此才有此文。
安捷伦工作站的缺点避免
安捷伦工作站有很多设计问题,不人性化,而且启动速度慢,操作复杂,功能少。一个最常见也是最头疼的问题是,每次工作站会保存上一次的仪器条件,当在新的测定工作中启动工作站,工作站会自动把上次的仪器参数传给仪器,这对于我这种经常更换色谱柱,改换仪器条件的人来说,非常不习惯,和安捷伦的工程师沟通,他们只是说这是工作站设计问题。为了避免这个问题。在不抛弃安捷伦工作站的情况下(安捷伦的机器在戴安的变色龙,breaze里面都可以运行),只能采取如下两条办法:
1、利用脱机工作站
不要开仪器,先打开电脑,打开脱机工作站,调出你想用的方法,或者编辑好你的新方法,保存,然后关闭工作站。然后在做正常的顺序,开仪器,开工作站。这样就不会出现问题了。
2、删除config文件
推荐上一种操作办法,毕竟这有误删除的危险。每次测定完成后,到仪器工作站的目录下,删除config文件,这样下次启动工作站的时候,它会自动调用默认的方法,用于建立新的方法。
之前讲过一篇关于标准的基础知识,今天继续上一话题,说说如何快速获得食品标准,包括产品标准和检测标准。
食品相关标准基础
首先说说产品标准,在市场销售的任何一种食品,就有其相应的产品标准,这些标准可能是企业标准(QB),地方标准(DB)或国家标准(GB)。其中前两者由于普及范围小,很难得到。后者GB,很容易得到,尤其是GB的强制标准,可以再卫生部的网站上直接下载。其次是检测标准,检测标准至少要以GB为准,其名称一般是某食品中某物质的检测。这是检测才有用的东西,如果你知道相应的标准号,也很容易用google搜索出来并下载。因此问题问题常常是如何知道相应的标准号,下面告诉你具体的方法。
还有一种,类似于GB2760和GB14880,这种标准是一类,比如GB2760全称是食品添加剂卫生标准,GB14880是食品营养强化剂使用卫生标准,所谓的卫生标准,就是某种物质对人体不产生危害的一种限量(未查阅证明),比如GB2760里详细规定了可以使用的食品添加剂的种类,在某种食品中的限量等。从这个角度来说,这些范性标准和产品标准类似。我们的认为往往是检测某种食品中的添加剂或者某种食品营养强化剂,此时的检测标准如何得到呢?
先说说如何获得检测标准编号。
1、搜索法
以要检测物质的名称+GB或者国标+检测在google里搜索,基本上可以得到你要的检测标准,这里有个缺点,就是你不晓得你得到的标准是不是最新的,但是也有个优点,比如检测某食品中某物质的标准往往有好几个,这样你往往可以找到很多,用来类比。
除了用google,还有两个地方比google更高效,一个是国家标准管理委员会的标准查询网站,可以查询废止或现存的所有标准。一个是国家卫生部颁发的食品标准,最新的食品安全法规定,食品标准由卫生部牵头,估计这里的标准以后会更全,而且这里可以免费下载标准的全本,比你在别的网站上下载的更为准确。下面图式国标委的查询网站,我相信谁都会用。

2、从产品标准到检测标准
任何一种产品标准都会规定产品的理化指标等,在规定的同时,也会指出采用哪种标准来检测,此时的检测标准往往是最优也最有效的。
3、直接查阅标准
对于食品研究人员,应该有基本的GB概念。比如GB∕T 5009系列,包含了较为广泛的食品检测办法,如果检测的对象要采用物理化学方法,就可以直接查阅5009里是否有相应的标准,如果检测涉及微生物,则要先查阅GB∕T 4789系列。这两大系列里面基本涵盖了所有的检测办法。另外,食品的检测标准一般以数字“2”开头。这可以用来寻找那些不涵盖在上述两大系列标准里面的检测方法。
只要你得到标准号,输入到搜索引擎,一般就可以得到标准全文,如果出现的标准太多,可以用标准号+”pdf”来筛选。
绝大多数阅读我博客的人大概不知道这篇题目的含义,如果不知道,就不要看了。

我下面写的也不是很专业,从自己的记忆中大致如此吧,应该错误很少。如果要想更好的理解下面的文字,你至少还要知道,何为正相色谱柱,何为反相色谱柱,当然,了解什么是高效液相色谱主之类的废话我这里就不提了。
你要知道这C8和C18是什么物质,或者他们代表什么。他们都是色谱填料的一种,C8代表该化合物由8个碳组成,c18同理。色谱柱填料的特点是标志色谱柱的重要方面,你常常会看到在C8或C18的前面,有些其他的名称,比如hypersil之类的,他们表示在C8或C18的基础上,进行了一些该进,因此更适合于某类特定化合物的分析。从表面上看,C18和C8的区别就是C18比C8少了10个碳原子,而我们要讨论的区别,就是差别这十个碳原子带来的。这反映了物质决定意识的基本哲学原理,呵呵。
其实谈到色谱,必须要搞清楚的一个就是极性,因为色谱分离的一个重要原理就是“相似相容”。那我们就先谈谈极性。
C8和C18都是反相色谱柱的一种,适用于分析弱极性的物质,而C8在弱极性较强的一侧,C18在极性较弱的一侧。也就是说,C8适合分析弱极性物质里极性稍强的一类物质,C18适合分析弱极性物质里极性更弱的物质。这是他们极性上的差别,但是差别并不是特别明显,一般能用C8分析的物质,在C18上也能分离。这是因为,后者比前者的保留特性更好一些,这似乎和色谱柱填料的结构关系更为密切。
在让我们谈谈空间位阻的问题,也许由于C18比C8的碳链更长,因此带来更好的保留特性。因此C8就更适合分析大分子类的物质,比如一些球蛋白等,都用C8和缓冲盐洗脱剂来配合使用。相反,分子量较小的物质,经常用C18来进行分析和分离。
另外,你还会经常在C18前面看到“ODS”的字样,ODS是英文octadecyl silane的所写,意思是十八(烷)基硅烷,是以硅胶为基质键合的C18填料,由于大部分的C18柱都是硅胶基质,因此有时你还会看到色谱柱上只标称二者之一。其中以ODS居多。有时你还会看到ODS-x,x是不同的数字,这个x虽然是数字,但是不同厂家的产品代表的含义不同,一般以含碳量区分,但这也不是绝对的。有时还可能看到RP-18或RP-8,RP-18和C18意义基本一致,但是不同的厂家有不同的规定。
C8和C18虽然有这些差别,但是使用和维护的办法都是一样的。采用反相色谱柱的维护办法就可以了。
伽利略是男是女,冷不丁问你一句你大概还会发蒙呢。不过看了我这篇题目你大概就知道答案了,但是我谈论的是伽利略从比萨斜塔上扔下去的那两个球,等体积的铅球和木球,这大概是我对科学试验的最初理解了,通过这个试验,伽利略让中世纪神学颜面扫地,因为没有像中世界神学所断言的那样,铅球先落地,而是两个球同时落地。最近的历史考据认为,伽利略可能没有做过这个试验,但是这丝毫影响不了人们津津乐道的兴趣。大概是他体现了近代科学和中世纪神学的一个重大差异:近代科学是建立在验证的基础上的。其实这才是我想说的。所有的神学,都不提供证据,即使有些神迹出现,也是千年难遇并不可重复的。而近代科学,比如伽利略,简单的扔下两个球就解决问题。足见验证的威力。在这次验证里,人的眼睛充当了检测仪器,只要不瞎,都能看见是同时落了地。但是,并不是所有的科学试验都可以用人的眼睛直接比较,检验的过程并不全像扔两个球那样简单。这时,本文要谈论的主角才出现:仪器。仪器的目的就是把所有不可以直接观察到的或者不可轻易观察到的现象,基于某一理论,变成可以轻易看见并且可以看得懂的现象,从而让任何人看了都得到相同的结论。
这是发明仪器的目的,也是仪器出现的原因。到现在我们太多的应用仪器,而似乎忘记了发明仪器来进行测量的原因。但是,仪器并非万能的,比如一道菜,一种食品,可以用现代仪器了解其组成,比如蛋白质,比如维生素,甚至可以知道香味物质的组成部分,但是这种食品的可接受性,也就是你喜欢不喜欢吃,只有你自己知道。对自然科学还有很多仪器不能深究的东西,更何况对人文知识,就更不能用仪器来测量了。因此,仪器只存在于自然科学中。现在的仪器分析技术,不是简单看出现象读出数值那样简单,比如测量电流和电压。还包括一部分数据处理方法,比如对色谱图的积分方法。而所有都是基于上面的目的,用来进行验证。因此,对于从仪器读出的数字,打印出来的图谱,检测者必须要阐明因由。这才算没白用仪器检测一次。
铂金艾尔莫的原吸质量的确不错,但是发生毛病却是不可避免,最近我遇到一个原吸问题,本来P大点的问题,PE的工程师却搞得很大,估计PE的工程师各个都是强悍的很,习惯强奸用户的意志。本来这个事情不管我什么事情,可是总是不吐不快。我真想骂他们一通,但是骂人也不起什么作用,以后不购买PE的原吸就是,幸亏还有别的可选。我不怕PE工程师对我官报私仇,我买了你的设备,大爷想修的时候给你钱,看你敢不来。
事情起因是一位同事不小心按了一下Download Firmware,结果仪器自检就不正常了,光栅也不动,重新在下载Download,机器也不好用。和工程师通了N次电话,工程师非要上门解决。问具体的解决办法,工程师居然说,就是点重新下载,走到100%就OK。但是通过常理推理,硬件的Firmware坏掉,只要选择正确版本的Fireware刷新一下就可以。但是不行,而且工程师不再提供任何方法,搞得我都懒得和他们费口舌。他们上门要800元基础的维修费,其实800元倒没什么,可是明明小问题,不用劳它大驾,可是人家确偏偏喜欢上门。实在没办法,加上工作急需,只好允许上门,上门后。工程师更换了几个版本的Firmware,然后说什么搞了一下传感器就好使了。真是拿用户当小孩子耍,你以为用户都很笨?你以为用户不会下载Firmware?你以为用户不会擦擦传感器的灰尘?真TM服了你们。之前几次也是,动不动就说主板坏了吓唬用户,然后上门吹吹灰就拿走几千块!
各位工程师同志,我知道这也许不关你们什么事情,是你们的售后整个有问题。我也没说你们技术不行,只是你们碍于政策不敢告诉我们罢了。这也许是国外仪器的通病,卖给你机器,然后巴不得上门给你修机器,一次一次上门费,从工程师出门算起,所有车船费,工时费还高的出奇。宰人宰的冷冰冰。你还别说,现在老外也真绝,动不动就给你换主板,搞的工程师P技术没有,拧螺丝拧的倒很熟。所以工程师大哥也比较可怜,可是没办法,这样的问题我只能投诉你。告状还得找个被告呢,我总不能投诉你们售后经理或者维修秘书吧。我已经决定投诉了,但是从人道上,我对工程师表示略微的歉意。
其实我觉得,对于刚刚进入仪器分析大门的人,检测中有一条底线,就是所有的操作,给仪器及相应的耗材带来的损伤最低。仪器没什么难的,开发出来就是个人用的,仪器公司都费劲心思的想让你迅速会用他们的仪器,而不是让仪器操作越来越复杂。即使最差劲的仪器公司也是如此想的。他巴不得你会呢。下面这些是我个人的总结,也有别人给我的建议,都是千金不传的秘籍呢。呵呵。
1、使用前要弄懂柱子的使用说明书,关键是老化方法,老化温度,最高使用温度。
2、使用中不能超过最高使用温度,我一般留有50℃以上的余地。
3、在使用前用超过试验最高温度10~20℃老化10~30分钟。
4、如果较长时间不使用,在开机前要通载气30~50分钟,排净系统可能有的空气再开机升温。
下面两条是一位使用多年GC达人给我的建议。
5、试验完毕后要将柱箱温度降至室温后再关机、关载气的总阀,并让气路中的载气全部排出,防止柱箱温度小幅回升可能给柱子带来不利的影响。
6、载气压力尽可能不要太高。
已经写过三个关于佛教的文章,分别是:
佛教十五题,大乘佛教和小乘佛教和我的佛教心得
此次是临时笔记的整理,出处大概源自佛教的简史之类的书籍。
1、大乘佛教大约兴起于公元1世纪,重要的典籍有般若类、华严类、法华类、涅槃类等。
2、佛教传入中国,以“明帝感梦”故事起源,详见《四十二章经》序中。史实并不支持。
3、佛图澄、道安和鸠摩罗什,佛图澄大力提倡佛教善恶报应,戒杀等教义,后赵王石虎曾问他:何为佛法?答:佛法不杀。起到一定的辅政作用。道安为佛图澄弟子,说了佛教史上流传很广的一句话:不依国主,则法事难立。起初我以为玄奘说的。他根据《增一阿含经》上讲的,不管那个种姓出身的人,一旦成为沙门,都称“释种子”的经文。倡导出家人不用俗姓,而以释为姓,这成为后世的定制。鸠摩罗什主要从事翻译经书的工作,弟子五百,无数高僧。我怀疑是金庸小说,鸠摩智的原型。
4、三武一宗灭佛,指北魏太武帝(公元423~452)、北周武帝(公元561~578)、唐代武帝,和五代后周的世宗。灭佛的原因大致都是僧侣队伍过于庞大,且不纳税,影响生产。
(1)天台宗,由智创立,性具善恶是它们的重要学说,它们把佛教经典按照时间、形式和内容诸方面进行了分类。
(2)三论宗,以《中论》、《百论》、《十二门论》为立宗的经典依据,创始人吉藏,“八不中道”是它们的法门,来自于《中论》中的“”不生亦不灭,不常亦不断,不一亦不异,不来亦不去。
(3)华严宗,因奉《华严经》为最高经典而得名。以“法界缘起”为核心理论,也称法界宗,公认的传承是华严五祖,依次是:杜顺、智俨、法藏、澄观、宗密。
(4)唯识宗,也称法相宗,创立者唯玄奘,因其长期居住在长安大慈恩寺,也称慈恩宗,主要继承印度瑜伽行派的思想,且有许多创新。
(5)禅宗,唯佛教宗派中流传最广的一派,创始人唯菩提达摩,他主张生产劳动与坐禅并重,到菩提达摩的弟子,弘忍以“东山法门”明闻朝野,禅宗才算正式形成,其后最为著名的就是六祖慧能和《六祖坛经》,最为著名的一个揭是:菩提本无树,明镜亦非台,本来无一物,何处惹尘埃。《六祖坛经》是最为著名的经典,是弟子根据六祖慧能的言行整理而成,是唯一一部被公开称为经的中国僧人的著作。讲求识心见性。
(6)南山律宗,以演戏和传持戒律为主的宗派,创立者唯道宣。没有严整的传法系统。
(7)净土宗,信奉阿弥驼佛,追求往生西方极乐世界,善导唯创立者,主张念佛号。
(8)密宗,由开元三大士创立,修行程序可以概括为:身密,以各种姿势修炼;口密,口诵真言咒语;意密,心中观想大日如来。
6、藏传佛教,是佛教系统之一,指藏语系佛教,其他两个系统,一是汉传佛教,汉语系佛教,是我国佛教的主体,和藏传佛教都属北传佛教系统。二是云南上部座佛教,又称巴利语系佛教,属于南传佛教系统。
各位参加仪器分析课程大会的委员们,各位常委,你们好:
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1、光谱习题
2、色谱习题
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