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20110707工作日记

2011年11月7日 没有评论

最新数据显示,世界上15亿人超重,4亿肥胖。绝大多数人都在进行降低体重的努力,但绝大多数反弹至原来的水平更甚于原来的体重。与体重相关的产品及服务的市场规模约占保健品市场的20%,约为400亿美元。而且,肥胖是多种代谢相关慢性疾病的温床。总之,肥胖人很多、市场很大、健康问题很严重。除肥胖导致健康问题,合理的营养—-如何吃得安全健康——也是人类需要面对的问题。而只有满足人体本身的能量需求,才能进一步的讨论营养。营养与能量的代谢密不可分,营养素可以调控营养代谢过程。

Aglent的GC,因为要远程控制,我一时发懒,就直接把ip地址改成能够上网的网段,昨天用着还好好的,既能上网远程控制,还能正常做数据。今天突然提示无法连接GC,而且在工作站的winXP中还能Ping通GC,纳闷,试着改了几个ip地址,还是不行,只好又改回原来的ip地址。终于可以做数据了。这是个怎么回事呢?有时间要问问Aglent的工程师。做甲醇的时候,峰形非常不好,而且保留时间段,我想,其主要原因是,色谱柱对甲醇的保留小,或者根本没有保留。解决这个问题的办法,除了更换色谱柱,没有其他的好办法。尤其峰形前伸严重的时候。

继前天别人把我进样针卸掉,昨天继续按照思路排除问题。调谐→平衡质量轴→清洗进样口→更换隔垫。一系列操作后,居然又发生了不该发生的问题,标准配置有问题。看来什么事情都要自己动手啊。

我发现,国家标准的一些优点可以借鉴,比如在说明使用某试剂的时候,会把文中引用该试剂的号码写到括号里。这很便于查找和重复试验。而我们的论文很大问题是,我说的是好一些的论文,那些逻辑上狗屁不通的论文不算。试验中的具体信息过少,难以重复。尤其是测定方面的文章。因此,我决定,在我自己写的时候,写的真实有效,让人按照这个方法,能够准确的还原试验,并把研究中遇到的问题写出来,不隐瞒。因为如果总是隐藏试验中那些所谓的技巧,最后可能骗到的是自己。

Linux服务器安装完成后,因为同时绝大多数对ubuntu都不是很熟悉,所以决定安装一个桌面,用于远程访问,最简单莫过于使用Putty的X11转发功能在本地实现桌面。于是远端安装了xming,然后在linux里安装了kde。直接连接,成功。具体见参考1参考2:问题是太慢,即使在局域网里,也感觉很不爽。其中安装KDE的命令是:

sudo apt-get install kubuntu-desktop

启动的命令是:

 startkde
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20111102工作日记

2011年11月2日 没有评论

实在没什么写,模仿大企业写工作日记的思路,把自己每天干过的事情,选择一些,写上,也算个个思考总结吧。

开质谱,调谐不通过,一开始提示There are no emission current.在仪器控制界面下,仪器参数里,把灯丝filament改成2,以使用灯丝2。改完之后又重新调谐,结果显示the gain and offset =0 and the peak is too narrow。回头查看了一些发射电压是1427。感觉没什么问题。调出前几天的调谐报告看看,哦,峰数peaks都已经121了。想来来上次做的时候,我就觉得离子源可能脏了。看来这次不清洗不行了。为了不洗离子源,我又把色谱柱重新安装了一下,(降低柱温箱,传输线温度、离子源和四级杆的温度)把石墨垫都重新换过,以排除由于漏气原因导致的调谐无法通过。然后打开质谱,一看表都4点了,不关机器了,直接抽真空过夜吧。

开GC+NPD,发现铷珠电压已经达到3.8的时候,值很不稳定,而且值偏低。拆下来用丙酮重新清晰了收集极和陶瓷垫圈,发现陶瓷垫圈已经有破的地方,唉,但愿别是陶瓷线圈的问题,重新买一个铷珠,看看吧。这次不是很肯定是铷珠的问题,因为陶瓷圈有明显的破碎痕迹。和工程好似沟通了下,说有个NPD维护包,我估计得挺贵。

仔细看了文献Long-Term Persistence of Hormonal Adaptations to Weight Loss,最大的感受是,只要思路好,实验技术简单,也能发到IF10以上的文章。今晚把文章的讨论部分翻译完。

把技术白皮书又深化了一下,感觉原来的结构不对。思考如何更改结构,才能使阅读者自然而然的形成自己知识树。

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两个仪器问题

2009年10月16日 没有评论

好久没有写有关仪器的东西了。

重新安装ABI的7500工作站后的校正

我们的Real-time PCR 7500工作站的硬盘坏掉了。拿出修更换一个一盘回来,确找不到工作站的安装盘,到网络上下载一个新版本,居然不能用。联系工程师邮寄一个过来。后来又到林大借了校正试剂盒来,开始做重新安装机器要做的校正过程。校正必须用ABI公司的校正试剂盒,7300和7500的通用。简单来讲,校正分为三个步骤,第一步,就是做ROI校正,ROI是Region of Interest的缩写,目的是校正每一个反应孔内的荧光强度,和每个荧光孔的位置,校正后,这些数据会记录在软件里。因此,如果更换硬盘或者重装工作站,又没有ROI校正平板的话,把原来机器里面的参数设置到新的软件里,就可以不用做ROI校正。第二步,做背景校正,也就是background calibration,也要用到背景校正平板,在第二部中,最后是用ROI校正板做光路校正。第三步,就是进行各种荧光的校正了。如果是新安装工作站,可以用安装向导来做校正,这样简单,工作量小,而且效果好,只是在做背景校正的时候,要在软件的启动参数里加上”/serverce”进入软件的服务模式,输入一些数据,这个数据还是问工程师比较把握。然后把启动参数去掉,用向导进行校正。

这里有校正的具体步骤,但是不是重新安装工作站的校正步骤,因此才有此文。

安捷伦工作站的缺点避免

安捷伦工作站有很多设计问题,不人性化,而且启动速度慢,操作复杂,功能少。一个最常见也是最头疼的问题是,每次工作站会保存上一次的仪器条件,当在新的测定工作中启动工作站,工作站会自动把上次的仪器参数传给仪器,这对于我这种经常更换色谱柱,改换仪器条件的人来说,非常不习惯,和安捷伦的工程师沟通,他们只是说这是工作站设计问题。为了避免这个问题。在不抛弃安捷伦工作站的情况下(安捷伦的机器在戴安的变色龙,breaze里面都可以运行),只能采取如下两条办法:
1、利用脱机工作站
不要开仪器,先打开电脑,打开脱机工作站,调出你想用的方法,或者编辑好你的新方法,保存,然后关闭工作站。然后在做正常的顺序,开仪器,开工作站。这样就不会出现问题了。
2、删除config文件
推荐上一种操作办法,毕竟这有误删除的危险。每次测定完成后,到仪器工作站的目录下,删除config文件,这样下次启动工作站的时候,它会自动调用默认的方法,用于建立新的方法。

使用气相色谱柱的秘密

2008年11月21日 没有评论

其实我觉得,对于刚刚进入仪器分析大门的人,检测中有一条底线,就是所有的操作,给仪器及相应的耗材带来的损伤最低。仪器没什么难的,开发出来就是个人用的,仪器公司都费劲心思的想让你迅速会用他们的仪器,而不是让仪器操作越来越复杂。即使最差劲的仪器公司也是如此想的。他巴不得你会呢。下面这些是我个人的总结,也有别人给我的建议,都是千金不传的秘籍呢。呵呵。

  • 1、使用前要弄懂柱子的使用说明书,关键是老化方法,老化温度,最高使用温度。
  • 2、使用中不能超过最高使用温度,我一般留有50℃以上的余地。
  • 3、在使用前用超过试验最高温度10~20℃老化10~30分钟。
  • 4、如果较长时间不使用,在开机前要通载气30~50分钟,排净系统可能有的空气再开机升温。
  • 下面两条是一位使用多年GC达人给我的建议。

  • 5、试验完毕后要将柱箱温度降至室温后再关机、关载气的总阀,并让气路中的载气全部排出,防止柱箱温度小幅回升可能给柱子带来不利的影响。
  • 6、载气压力尽可能不要太高。
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    气相色谱如何检查漏气

    2008年9月21日 没有评论

    漏气?气相色谱可受不了这个。今天接到电话,说怎么快速检查GC的气路是否漏气?我第一个反应是,你怎么不问工程师?他无奈的说,今天周日。

    怎么检查气路是否漏气?说是实话,我只拿肥皂泡检查过,可怎么快速呢?朋友单位的GC离气瓶室还挺远,而且气路还部分包在装修里了。还问我色谱内部气路是否漏气?

    等一下回电话,我只好如此回答。

    上网搜,没找到,到实验室看看我们的气路,突然间灵光一闪,哈哈,有了。压力表!

    方法真是太简单不过了,把气瓶打开,调高压力,当然要注意你管路的耐压程度,不过鉴于GC的气路都是金属的,应该没什么问题,当然你也别调的太高,稳定后,关闭总阀,一定好关死。此时,把你的小耳朵贴到管路上,堵上你另外一个耳朵,找一个安静的部分,仔细听听,如果漏气,你会听到,如果没有听到,把气路中的压力调低,怎么调低?把气路中的气体放干净,然后重新打开总阀,把压力调小一点,关闭总阀,标记好低压表指针的位置,去排除其他故障吧,或者点根烟,然后回头看看压力表指针变没变?变了,那肯定是漏气了。

    问题解决。
    不过很久以前,曾经听到朋友说气体用的快,嗯,那可能是微弱渗气所致,按照上法过夜试验一下,不久知道了吗?

    回头查了查Agilent的手册,在安装那里看到下面的内容,和我用的方法很类似,呵呵,应该说我的方法和Agilent的类似,留此待用。

    外气路的检漏

    把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。

    色谱仪气路气密性检查

    打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。
      若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢,空气也可如此检漏),最后将肥皂水擦干。

    当然,此法只能知道漏不漏,还不能知道那里漏。

    6890N上不认7683进样盘的巧妙解决办法

    2008年9月10日 没有评论

    最近用安捷伦6890N测农药残留,样品量比较大,就借了台7683B的进样盘进样。我有两台6890,因为每台机器上的检测器不同,总要来回换,于是出现了从8位盘换成百位盘或者从百位盘换成8位盘不认的问题。出现问题,当然给工程师打电话。工程师的解决办法很简单,重启6890,不行,重启计算机,不行。这位工程师没办法了,我换一位工程师问,这位说,坐下校正吧,挂了电话,觉得校正还是比较麻烦,又打800,这位工程师更狠,说可能电路板的问题。
    三位工程师各有个的道理,我呆坐在计算机前,怎么办呢?抄起agilent的英文说明书,没有头绪。

    不可能是电路板的问题,难道非要校正?突然间我灵机一动,用6秒解决了这个问题,解决方案如下。呵呵。

    把注射器,也就是那个Injector的门打开,然后关闭,5秒钟后,到计算机上看,哈哈,百位盘终于出现了。我照葫芦画瓢,测试了从百位盘到8位盘不认的问题,同样好用。呵呵,简单吧。

    为什么会如此呢?因为我打开,又关闭Injector的门后,Injector要进行自检,和重新与6890进行通讯校正,如此以来,把进样盘的问题,也连带解决了。

    当然,到你的机器不一定好用哦!

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