以下是回答的一些问题,希望有用,如有问题,敬请提出。另外,欢迎任何人给我email咨询乳品分析方面的问题,我将竭尽所能的回答。我的email地址在这里。你要告诉我你采用的具体步骤,至少要告诉我用的哪一个标准的那一个方法,更详细的告诉我您操作中与国标有何不同。近日非常忙,邮件回复不及时见谅。
1 国标非蛋白氮含量测定方法中为什么用蔗糖做空白样?
采用凯氏定氮法测定蛋白时,有一个不可避免的问题就是那些难以消化的物质,如硝酸盐、亚硝酸盐、生物碱、吡啶、喹啉化合物、氨基比林等,这个问题在测定非蛋白氮的时候更为突出,而蔗糖具有还原性,能够把这些难以消化的氮转换成可以滴定的铵。具有还原性的物质很多,而之所以选择蔗糖,一是因为其稳定的性质,不受盐浓度和酸浓度的影响,二是蔗糖是植物提取物,含氮较低,不易造成空白值偏高的问题。除蔗糖外,还可以选择水杨酸、铬、锌、硫酸铁等具有还原性而又不影响滴定的物质。
牛奶中非蛋白氮含量受很多因素影响,牛的品种、饲料的种类(比如喂饲含三聚氰胺和高硝酸盐含量的饲料)、饲养条件、牛乳中体细胞数量影响,而且影响较大,并没有一个统一的数值。衡量非蛋白氮含量(掺假除外),经常用非蛋白氮占总氮的比值来衡量,因为如果加上牛乳密度、干物质含量等因素就更难以得出一个稳定的数值。也就是(非蛋白氮NPN/总氮TN)这一比值,非蛋白氮占总氮的百分比,具有一定的指导意义。这个值目前比较常见的是:5.75,考虑到各种影响因素,大约从4.8%-5.8%都是可以接受的范围。
1)因为还原率的计算方法是通过还原硝酸盐的来测量的,所以,当你使用过量的的硝酸盐的时候,可能会有部分硝酸不能还原,可以降低硝酸盐的量,比如用10ml标准液进行测量,当然,后面的换算关系要变动一下。如果此时还原效率提高,说明镀铜镉粒有问题。以后可以减量测定。或者自己按照GB的方法在镉粒上电镀铜。
2)镉是起还原作用的,而铜以及铜离子在氧化还原作用中起催化作用。因此,如果铜度的量过多或者过少,都会影响还原效率。一般,镀铜镉粒应该是灰黑色的才对。
3)测定中,氨缓冲液有两个作用,一是用来去除附着在镉表面由于铜产生的沉淀,二是提供稳定的pH环境。因此,氨缓冲液的浓度及质量也很重要,测定氨缓冲液的pH,或者新配缓冲液。
4)镀铜镉粒在保存、运送过程中不能接触空气,所以你见到的一般都是放到水里的。而且在装柱过程中也不能暴露在空气中,否则影响性能。
5)镉柱装好后需用较高浓度的硝酸盐溶液进行激活,也就是标准所说的新制备柱的处理。此步骤也必须做好。
6)过柱流速的问题,什么叫做适合的流速?就是能够让溶液中的硝酸盐或者其他需要反应的物质充分接触镉粒的流速,流量和流速是一个意思,因此,如果你采用和标准一致(柱子内径和高度及镉粒的颗粒大小)的柱子,建议使用标准推荐的流速。
在GB5009.33-2010应用中,有几位同仁向我反映第三法稳定性,我没做,也可能是测定习惯问题,仅供参考。
以后我陆续把我回答的问题贴出来。
以前写过仪器工作站如何防治染毒及如何进行远程控制,其实就是用远程桌面,为工作站杀毒。使用一段时间后,工作量依然很大,而且无法解决问题。由于实验人员要频繁的从仪器工作站里copy数据,比如从GC里面copy出色谱图,所以仪器工作站染毒问题非常严重。经过一番思考,现在我已经把我们实验室改成了下面的网络结构,目前应用状况良好,先记录下来,持续改进。先看下网络结构简图。
无线网卡用的是TP-Link的322g,54M主要是为了省钱,无线路由器用的是Netcore的nw168,这个路由器比较不满意,不具备DMZ类似的功能,也就是外网无法直接访问仪器的工作站,如果能够买一个更好大一点的无线路由器,大约能够实现这个功能。这样在办公室就可以直接操作仪器工作站,岂不是很爽?
上图中唯一需要解释的是,为何ftp服务器要连接到墙上的网络接口,众所周知,学校不可能为一个单位单独布线,比如我们整个食品楼就是用一个交换机,如果fpt服务器不连接到墙上,也就是总交换机上,楼里面的用户无法访问到ftp服务器。按照这个网络图配置好网络后,就是配置FTP服务器,FTP软件我用的是Filezilla,很简单,只是开着windows自带的防火墙,竟然就无法连接ftp服务器,没时间寻找毛病,另外找了一款防火墙了事。在Filezilla上配置好具有可写权限的用户后,每个仪器工作站要分配一个ftp帐户。然后在仪器工作站上安装netdrive,一款把FTP服务器映射成本地磁盘的一个小软件。这样科研人员把数据存放到映射的磁盘上,之后登陆ftp服务器就可以取回数据了。
下面是科研人员如何使用这套网络:
1、在仪器工作站上,像往常一样,把数据存放到映射出来的那块磁盘上;
2、回到自己的办公室、实验室,使用任意一台可以上网的电脑,匿名登陆FTP,找到自己的数据,下载回来。
下面是仪器管理人员如何维护这套网络:
1、使用3389远程桌面登陆ftp服务器,配置filezilla的账户及权限;
2、在仪器工作站安装Netdrive,将FTP服务器映射成工作站的一块磁盘;
3、封闭USB口,教会科研人员使用这套网络。
这套网络的功能:
1、防止仪器工作站中毒为ftp服务器上安装优秀的杀毒软件,而且,只有仪器工作站的账户对ftp具有可写权限,外网访问的所有用户均对ftp不具有写的权限,因此只要仪器工作站重新安装后保证无毒,就能使ftp服务器与仪器工作站形成一个相对干净的网络环境。当然,前提是做好ftp服务器的防病毒工作。
2、如果无线路由器功能强大,可以实现直接访问仪器工作站的能力,这样更加方便管理。
3、这最后一点就是方便仪器工作站数据的取用。

村上春树写过一本书:《当我跑步时,我谈些什么》,讲述他的马拉松历程。从此以后,这样的句式开始在网络上荡漾开来,尤其是一些带点文青骚情的博客,不提提这本书,显得多不关心图书市场行情似的。今天我提到了,因为我想借这个句式谈谈,当我跑步时我想些什么?
北方的冬天少有娱乐活动,原来我主要的锻炼方式是游泳,随着各位童鞋结婚,从几个人呼啦啦去游泳,到最后剩我老哥一个形单影只,这种反差导致我越来越不爱游泳。坚持了大约1年的游泳锻炼后,终于坚持不住,改换其他。前段时间迷上了羽毛球运动,像做别的事情一样,我想方设法学习,等现在我初窥门径的时候,确发现了一个问题,玩羽毛球的费用着实不低。这不是说我是个节省的主,而是当我跑步时不花一分钱还心情愉悦时,我就不得不想这个问题,我说过,我很有生意头脑。一支用着顺手的羽毛球拍少则200块,多则上千,就我消费能力来看,我屡屡觊觎标价400-600的拍子。这倒没什么,毕竟一次性投资,把拍子打折的概率毕竟比较小。打着有感觉的羽毛球大约5元-10元,当然,越贵打着越舒服,能实现你想想中的球落点。如果你能用1元一个的羽毛球体现扣杀、后场吊球等技术动作,我是真佩服你。一次球玩下来,像我这种初学者,一般程度嗜好扣杀的选手,怎么也得用掉2个。要是兴之所致,用掉3个5个不再话下,那些动作更加生猛的高手,用量比我还大,因为球稍有破损,很多动作的效果就出不来了。在加上场地费用,一个小时20元,完一次的成本在30-50元左右。
现在你知道我跑步时想些什么了吧,省钱?也许你改嗤之以鼻了,一双舒服不伤脚踝的跑步鞋多少钱?一身透气透汗的跑步衫多少钱?所以即使我想说,我想的就是省钱,都不好意提。
此时此刻,我不得不很骚情的想起另外一部颓废和疯狂电影《搏击俱乐部》,片头杰克设计着自己的房子,不断的满足自己的购买欲望,还有那句“于是拼命工作买我们不需要的狗屎”。我没办法讨论出电影的深度,但是这点东西的确是我在跑步时考虑的。
嗯,我们不停的购物,不停的满足自己这点那点无穷无尽的欲望,我依然能够想起,第一次拿着十元一支的拍子在体育馆玩的不亦乐乎,这种快乐与拍子的价格无关,与羽毛球质量无关。我和我的朋友都像后来用几百元的拍子一样奋力的接球,汗水淋淋的扣杀,并未一次次失误懊恼。在我换成了几百元的拍子后,我没有想出增加了哪一点快乐,多锻炼了我那一块肌肉。我们似乎做什么事情都更在意形式,而忘记了本质。就像我们做PPT时为了一副精美的图而殚精竭虑,仿佛那华丽的图一放,很多道理不言自明一样。而实际上,越复杂越华丽的图,可能带来的误解越多。也像我们做科研的时候,过分的关注方法和仪器的先进性,确忘记了Knoop在1949年通过喂狗就阐明了脂肪酸β氧化的机制。
这就是我跑步时想到的东西!
(不要和我谈了仪器先进性的好处,那是SB都知道的道理。我只是想说我们忽略了什么。)
好久没有写有关仪器的东西了。
重新安装ABI的7500工作站后的校正
我们的Real-time PCR 7500工作站的硬盘坏掉了。拿出修更换一个一盘回来,确找不到工作站的安装盘,到网络上下载一个新版本,居然不能用。联系工程师邮寄一个过来。后来又到林大借了校正试剂盒来,开始做重新安装机器要做的校正过程。校正必须用ABI公司的校正试剂盒,7300和7500的通用。简单来讲,校正分为三个步骤,第一步,就是做ROI校正,ROI是Region of Interest的缩写,目的是校正每一个反应孔内的荧光强度,和每个荧光孔的位置,校正后,这些数据会记录在软件里。因此,如果更换硬盘或者重装工作站,又没有ROI校正平板的话,把原来机器里面的参数设置到新的软件里,就可以不用做ROI校正。第二步,做背景校正,也就是background calibration,也要用到背景校正平板,在第二部中,最后是用ROI校正板做光路校正。第三步,就是进行各种荧光的校正了。如果是新安装工作站,可以用安装向导来做校正,这样简单,工作量小,而且效果好,只是在做背景校正的时候,要在软件的启动参数里加上”/serverce”进入软件的服务模式,输入一些数据,这个数据还是问工程师比较把握。然后把启动参数去掉,用向导进行校正。
这里有校正的具体步骤,但是不是重新安装工作站的校正步骤,因此才有此文。
安捷伦工作站的缺点避免
安捷伦工作站有很多设计问题,不人性化,而且启动速度慢,操作复杂,功能少。一个最常见也是最头疼的问题是,每次工作站会保存上一次的仪器条件,当在新的测定工作中启动工作站,工作站会自动把上次的仪器参数传给仪器,这对于我这种经常更换色谱柱,改换仪器条件的人来说,非常不习惯,和安捷伦的工程师沟通,他们只是说这是工作站设计问题。为了避免这个问题。在不抛弃安捷伦工作站的情况下(安捷伦的机器在戴安的变色龙,breaze里面都可以运行),只能采取如下两条办法:
1、利用脱机工作站
不要开仪器,先打开电脑,打开脱机工作站,调出你想用的方法,或者编辑好你的新方法,保存,然后关闭工作站。然后在做正常的顺序,开仪器,开工作站。这样就不会出现问题了。
2、删除config文件
推荐上一种操作办法,毕竟这有误删除的危险。每次测定完成后,到仪器工作站的目录下,删除config文件,这样下次启动工作站的时候,它会自动调用默认的方法,用于建立新的方法。
在我们实验室初创的时候,我曾经管理过很长一段时间的仪器,因缘际会,很多巧合最后也导致我在实验室仪器管理办公室办公,而非研究人员办公室,由此生出非常多的笑话,最近据说我成了不干活的典型任务,这可是有点冤枉啊。我没有权利管理试验和仪器啊!今天和同事说起此事,顺便想起几个笑话来。
1、晕
只要不是睡眠时间,我一般都在办公室或实验室。
一天周日白天,一个学生突然探进一个脑袋,看见我突然问我,吓了我一跳,说:
XXX老师在吗?
今天不上班,周日。我回答:
那什么时候上班。他还很不满的样子。
一天晚上,同事已经下班,一个学生礼貌的敲门,问:
XXX老师在嘛?
下班了,我答。
那她明天上班吗?他问,我无语。
你说呢?我真是气不打一处来。
2、闯
一天,我在办公室正在认真的看资料,一个学生突然闯入,自然的溜达一圈就出去了,我回过神来才想起最近经常有进办公室的贼。思绪未落,他又飘然而入,我问:
有什么事情吗?
XXX老师在吗?
你等下,老师马上就回来。同事说贼都用这一招,我把你套上再说。
没想到这位同学居然真的站在那里等上了,我大骇,原来真是学生,我就纳闷了,那你进门为什么不敲门呢?
3、怒
现在学生都是大爷,惹不起。他不高兴了,轻则对你视而不见,重则到处给你造谣。自尊强得愤青,哎!其中有这么一位同学。我三番五次,耐心细致讲述后,他仍然木头一截,我不仅心里有些着急,用很重的语气又讲述了一遍,当时这位爷表面无事,后来就大造龌龊,我是暗暗后悔,我怎么就不能按捺心性,和风细雨呢?
4、知
绝大多数学生还是好的,这是实话。我也很原意和同学们讨论一套试验方案,当然前提是你自己要对你的试验方向很明确,不能一问三不知。即使空手套白狼,我经常这么干,你也得有清晰的思路和对知识的足够的敏感度。这样有知识有素养又聪明的学生我就不举例了。
各位参加仪器分析课程大会的委员们,各位常委,你们好:
下面是仪器分析课后习题下载,这个帖子会在仪器那点事栏目下面的第一行,你也可以记住这个帖子的地址,总之这个帖子会在我博客的第一页保持三天。闲话少说,下载吧。各位。
1、光谱习题
2、色谱习题
另外,各位下载的同学,请在本文下面留言,点本文
标题,或者点文章下面的Add Comment就可以留言了。
这样我就知道多少人下载了,再一次谢谢各位合作。
如果各位大侠还有些时间,并且看过我写的《Angel》,请用您尊贵的鼠标点这里,如果没有看过,就不用瞎点了。